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ZrB2薄膜附着在UO2燃料芯块表面作为一体化可燃毒物而在反应堆中得以应用。本文利用ZrB2粉末作为原料,分别采用常压烧结、热压烧结(HP)、放电等离子体烧结(SPS)等技术制备ZrB2陶瓷。将ZrB2块体加工成ZrB2靶材,采用磁控溅射方法,在单晶Si及UO2芯块表面制备ZrB2薄膜。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、纳米压痕等手段对ZrB2块材及膜层的形貌、物相、成分、模量和硬度进行了分析表征。采用热循环冲击、拉伸和划痕等多种方法对膜基结合性能进行了表征,得到以下一些结果。采用常压烧结法、热压烧结法和放电等离子体烧结法均能实现ZrB2粉体的烧结。其中热压烧结未处理ZrB2粉末即可得到相对密度约为84.7%的ZrB2致密体,采用加烧结助剂的粉末可得烧结体的相对密度约为91.5%,采用球磨细粉可以得到烧结体的相对密度约为99.1%,采用加烧结助剂并且经球磨处理的细粉可以得到几乎全致密的烧结体。放电等离子体烧结法获得了相对密度为76.7%的ZrB2烧结体,常压烧结法获得的ZrB2烧结体相对密度约为71.0%。采用常压烧结法获得的大块烧结体经加工能制成满足磁控溅射制备ZrB2薄膜所需的靶材。采用磁控溅射的方法,利用低密度靶材与高密度靶材制备均可以制备出ZrB2薄膜,在同样的工艺条件下,所得薄膜形貌与成分均很相近。纳米压痕方法测得Si片表面ZrB2膜层的模量和硬度分别为340GPa和40GPa；采用本研究所选方法及工艺制备出的ZrB2膜层与基体有着良好的结合性能。膜层可以承受80℃到600℃快速升降温五次这样一个热循环而仍然与基体紧密结合。划痕实验测得膜层的临界载荷约为450mN。结果表明,采用磁控溅射方法在Si片及UO2芯块表面制备出的ZrB2膜层生长致密、均匀且与基体结合良好。这说明采用磁控溅射方法在核燃料U02芯块表面制备ZrB2薄膜的技术是可行的。