聚芳噁二唑(POD)纤维性能及定性定量鉴别分析方法研究

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聚芳噁二唑(Polyoxadiazole Fiber,POD)纤维是极有发展前景并具有我国自主知识产权的一种新型高性能合成纤维,它具有优良的耐高温性能、阻燃性和电绝缘性。近年来,四川大学化纤研究所通过优化聚合条件,成功研制出具有优异力学性能的耐高温聚芳噁二唑纤维(POD)。江苏宝德新材料股份有限公司开展了产业化生产,产量达到300t/a,商品名为宝德纶(PODLON)。目前,宝德纶纤维越来越广泛地应用于工业过滤网、特种防护服、航天服、以及军用服装中。  随着POD纤维运用越来越广泛,而检测POD纤维的方法标准却还是空白,矛盾日益凸显,检验标准和检测方法的缺失不利于市场交易有序公平的进行,问题亟需解决。  本研究参照目前纺织纤维检测领域常用的检测标准FZ/T01057-2007《纺织纤维鉴别试验方法》中纺织纤维鉴别试验常用的燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点法以及红外光谱法等方法分别研究POD纤维的燃烧特征、横纵向形态、化学溶解性能、熔点和红外谱图,并根据其各方面的性能研究确定POD纤维的定性鉴别方法。  同时,参照GB/T2910-2009《纺织品定量化学分析》所规定的试验条件,对聚芳噁二唑纤维(POD)与其它纤维混纺产品的定量分析方法进行研究。结合POD纤维的溶解性能,探索在不同的混纺条件下,使用不同的溶解方法对POD纤维进行定量分析。将每种检测方法进行多个样品的重复性验证试验,验证方法的准确可靠性,同时得出在该条件下不溶纤维的质量修正系数。  通过研究,得到了POD纤维的定性和定量方法。  通过燃烧法、显微镜法、溶解法、红外光谱法和热重分析法相结合,可定性鉴别出POD纤维。其中燃烧法、显微镜法作为判断鉴别的辅助手段;溶解法是鉴别该纤维的关键点,如果纤维在煮沸的60%硫酸溶液中会全部溶解,在常温的70%硫酸溶液、煮沸的65%-68%硝酸溶液中会部分溶解,在常温的95%的硫酸中会全部溶解,可以基本确定该纤维是POD纤维;红外光谱法和热重分析法也可以辅助确定该纤维的类别。结合以上各方法,完全可以鉴别纤维是否为POD纤维。  通过碱性次氯酸钠法、甲酸/氯化锌法、80%甲酸法、二甲基甲酰胺法、丙酮法,可以在POD纤维与蛋白质纤维(羊毛、兔毛、山羊绒、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维)、再生纤维素纤维(粘纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维)、锦纶、腈纶、醋纤的混纺产品中,定量鉴别出POD纤维。  此检测方法不仅操作方便,而且具有很好的准确性、重现性和稳定性,测试结果误差范围符合标准要求。
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