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随着现代科学技术的高速发展，实现可控合成形貌规整均一、分散性优良的纳米材料一直是功能材料能否投入使用的基本要求。众所周知，功能材料的性能不仅与化学组成、晶体结构有关，还与材料的微观形貌、粒子尺寸和空间维度密切相关。本学位论文通过以尿素为沉淀剂的均匀沉淀法合成了Y2O3∶Eu3+，Lu2O3∶Eu3+和Lu2O3∶Yb3+/Er3+纳米球。阐述了纳米球的制备工艺、微观形貌、晶体结构与其上/下转换光学性质。 (1)采用均匀沉淀法通过改变稀土离子与尿素的摩尔比合成了粒径分别为80nm、55nm和40nm的Y2O3∶Eu3+纳米球样品。通过X射线衍射、场发射扫描电镜和发光光谱对不同尺寸纳米球的晶体结构、微观形貌和发光性质做了分析，对Y2O3∶Eu3+纳米球的生长过程进行了研究。根据Judd-Ofelt理论，利用Eu3+的发射光谱和荧光衰减等数据，计算了不同粒径样品的光学跃迁强度参数。最后分析了5D0能级荧光发射与温度之间的依赖关系，结果证明了荧光温度猝灭行为符合Crossover过程并且获得了不同粒径样品的激活能。 (2)采用均匀沉淀法合成了不同浓度Eu3+掺杂的Lu2O3纳米球，通过X射线衍射技术对样品的晶体结构进行了分析。样品的光谱包含550 nm-750 nm波长范围内的一系列谱线锐利的发射峰，它们源自于激活剂Eu3+的5D1，0→7FJ跃迁。此外，其发光强度和荧光寿命随着Eu3+浓度的增加而发生变化，这归因于Eu3+之间的能量传递。在300-750 K范围内测量了样品的发射光谱，证明了Crossover过程是Eu3+温度淬灭行为的主要机制并且获得了激活能。计算了Lu2O3∶1 mol％ Eu3+纳米球的Judd-Ofelt参数。 (3)采用均匀沉淀法成功合成了不同粒径分布且具有高纯度的红光发射Lu2O3∶Yb3+/Er3+纳米球样品。通过改变尿素与稀土离子的摩尔比，所得样品的粒径分别为35 nm、75 nm、100 nm和160 nm。从傅里叶变换红外光谱和热重分析的结果来看，进一步证实了对于化学反应机理的推测。在980和1550 nm二极管激光器的激发下，Lu2O3∶Yb3+/Er3+样品呈现出尺寸依赖性上转换发光。最后，详细讨论了尺寸依赖性上转换过程可能的物理机制。