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本文以食用植物油为研究对象,利用峰-峰相关法筛选脂肪酸相关吸收峰波长,利用相关系数法筛选与脂肪酸相关吸收峰并计算其表征参数,结合化学计量学方法开展衰减全反射傅立叶变换红外光谱分析技术(FTIR-ATR)定量分析的研究,对红外光谱的信息提取和模型建立中遇到的关键问题给出了解决方案。旨在为植物油中多种脂肪酸的快速定量提供新的方法。论文主要研究内容有:
1.利用峰-峰相关法筛选出与每种脂肪酸密切相关的吸收峰,将大于阈值波长处的吸光度重新组成光谱数据矩阵,采用MLR、PLS、PCR等方法定量分析食用植物油中5种脂肪酸的含量。其中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸模型预测集相关系数(Rp)分别为0.959、0.867、0.992、0.994、0.983。结果表明,峰-峰相关法不仅有效消除CO2和水吸收峰的干扰,而且中红外-峰峰相关模型仅利用了约1％原始光谱信息,便可以达到全波段光谱分析法所建模型的预测效果；以植物油全光谱的吸收峰数据为自变量,采用PCR法建立脂肪酸定标模型,使硬脂酸模型预测能力得到显著提高(R=0.911)。
2.根据红外吸收光谱的特点,当样品受到频率连续变化的红外辐射后,分子振动的吸收在吸收峰(谷)处的光谱形状应该符合正态分布的规律。但是在实际的多次光谱采集过程中,当受到影响因素的干扰时,其吸收峰的幅值会产生非常大的误差。
以甲醇、乙醇混合溶液为研究对象,对同一个样品多次采集样品红外光谱,分别计算光谱吸收峰的8个表征参数:峰高(H)、峰面积(A)、峰面积比峰高(A／H)、30％峰高之间的峰面积(A0.3)、40％峰高之间的峰面积(A0.4)、50％峰高之间的峰面积(A0.5)、60％峰高之间的峰面积(A0.6)、75％峰高之间的峰面积(A0.75),并利用统计分析了各自的精密度、重现性。其中甲醇吸收峰最佳表征参数为A、A／H、A0.3,乙醇吸收峰最佳表征参数为A0.3、A0.4、A0.5,综合表明采用最佳表征参数A0.3时可以大大降低光谱变形造成的表征参数变化引起的检测误差。
3.由相关系数法获得135个植物油光谱中所有吸收峰峰值与脂肪酸(油酸和亚油酸)含量之间的相关系数,选择与这两种脂肪酸含量相关性较高的吸收峰,并计算这些吸收峰的峰高、峰面积、A0.25、A0.5、A0.75。采用不同的算法建立油酸和亚油酸定标模型。其中峰高、峰面积、A0.5、A0.75用于油酸定标模型中预测集相关系数Rp分别为0.944、0.954、0.958、0.961,亚油酸定标模型预测集相关系数Rp分别为0.960、0.957、0.964、0.967。与峰高、峰面积相比,当采用A0.5、A0.75时的脂肪酸定标模型,不仅具有较高的预测能力,而且所建模型的精度较高。结果表明,表征参数用于植物油中脂肪酸的定量是可行的。