氧化锌(ZnO)是Ⅱ-Ⅵ族宽禁带的n型氧化物半导体,具有优异的压电、催化和光学性能,广泛应用于太阳能电池、传感器、场发射显示器、电阻器以及透明电极等领域；另外,由于材料尺寸大小和形貌对各种器件的性能影响极大,因此通过可控的方式制备不同尺寸和形状的ZnO材料具有重要的实际意义。同时,由于氧原子空位和间隙锌原子的存在使得ZnO晶格内大量施主型本征缺陷的出现,导致制备p型ZnO困难重重,很难获得ZnO的同质p-n结。因此,本文选择对ZnO异质结进行研究,这对于实现ZnO在光电方面的应用,尤其是在发光二极管和激光器的实际应用具有十分重要的价值。Cu20是一种典型的p型半导体材料,因其在可见光范围的吸收系数和能量转化率较高,已成为制备太阳能电池的潜在材料。选择Cu20作为制备ZnO异质结的材料,一是利用Cu20的窄禁带宽度对可见光所具有的强烈的光响应来改善ZnO薄膜对可见光的利用效率,从而使复合薄膜的光吸收范围得到扩展；二是由于ZnO与Cu20界面处形成异质结,有利于提高光生电子和空穴的分离效率,从而进一步实现提高薄膜电池的光电转换效率的目的。本论文采用电化学方法对不同条件下制备的ZnO薄膜及Cu2O/ZnO复合薄膜的微观结构和光电性能进行了研究。主要结果如下：1、采用阴极还原法,以Zn(NO3)2水溶液为电解液,不添加任何表面活性剂等有机物质,通过对沉积参数的调整,在透明导电玻璃ITO基底上脉冲沉积得到不同形态的ZnO薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-vis)等测试手段对其进行了表征。结果表明：ZnO薄膜的形貌可以通过调整Zn(NO3)2溶液的浓度、电流密度和溶液温度进行控制,制得的ZnO薄膜在紫外波段均具有较强的光吸收性能,且在室温下表现出量子尺寸效应。2、采用两步电化学沉积法在导电玻璃基底上制备了Cu2O/ZnO复合薄膜,利用X-射线能谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计、电化学工作站对其晶体结构、形貌和光电性质进行表征。结果表明：室温下电化学沉积可以较好实现片状ZnO和纳米颗粒Cu20的复合,且颗粒状的Cu20主要沉积在片状结构的ZnO上。增加电流密度可以使Cu20的颗粒变大、增多,而改变溶液温度可以改变Cu2O晶体具有高表面能的晶面,从而使其结构发生变化。Cu2O/ZnO复合薄膜不仅有效地拓宽了可见光的吸收范围,而且一定程度上提高了对紫外光的吸收强度；电流密度为0.1mA/cm2时,脉冲沉积Cu20制备的Cu2O/ZnO复合薄膜光电流最大。