乙烯焦油沥青的调制及制备球状活性炭的探索性研究

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本论文以扬子石化乙烯焦油为原料,通过减压蒸馏、并结合空气氧化技术制备了系列不同结构性质的沥青。通过红外光谱、热重分析、凝胶渗透色谱、元素分析、族组成分析等方法研究了不同工艺条件下所制备沥青的结构和性质,对高软化点沥青进行了球化、氧化不熔化和高温炭化处理,通过扫描电镜研究了沥青球的表面性能,考察了以此类沥青为原料制备球状活性炭的可行性。乙烯焦油在250-350℃经减压蒸馏处理1-9 h后能够制备出具有低灰分含量(0.02%)、软化点分布在86℃上升到161℃的潜在高品质沥青;且发现当减压蒸馏温度为325℃、蒸馏时间为3h时,得到沥青的数均分子量最大,为345。多分散系数最小,为2.5;在将该沥青与选定参考沥青(石油系沥青)进行对比时发现,其软化点、高温热失重趋势、红外光谱等极为相似,故最终选择减压蒸馏段的工艺条件为:蒸馏温度为325℃、蒸馏时间为3 h。在固定减压蒸馏温度为325℃,减压蒸馏时间为3 h的基础上,采用空气氧化技术进一步提高沥青的分子尺寸和软化点,通过改变氧化过程的温度和时间,发现在325℃氧化5、10、14 h过程中,随着氧化时间的延长,软化点从139.8℃上升到269.3℃;通过成球化处理后发现,氧化时间的延长使得沥青球在氧化不熔化后的表面形貌得到改善。当沥青在325℃空气氧化14 h时,所制备的氧化沥青球的表面形貌相对较好,但是表面仍然有较多的细小裂纹。为了进一步改善沥青球的表面形貌,针对325℃氧化14 h所获得的沥青,采用减压蒸馏处理,发现短时间的蒸馏有利于改善氧化不熔化沥青球和炭化沥青球的表面形貌;最终得到较好的工艺条件为:325℃减压蒸馏3 h,然后再在325℃氧化14 h,最后再抽真空10 min。
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