LED封装用环氧改性有机硅树脂的制备及性能

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发光二极管(LED)照明具有高亮度,低能耗等优点,有望成为新一代的照明光源。为提高LED光效,防止空气中水汽和有害化学物质对LED芯片的侵蚀,需对LED进行封装,以保证LED的可靠性,延长LED的使用寿命。传统LED封装材料主要是双酚A环氧树脂,其透光率高,粘接性能好,但是在高温、紫外辐射下易发黄变脆。硅树脂因具有透明性高、机械性能良好、耐高温和耐紫外线辐射等优点,成为理想的LED封装材料,但它们对LED支架的粘接性能欠佳,限制了其应用。为克服硅树脂的上述缺点,本文设计和合成了系列环氧改性有机硅树脂,系统研究了其构-效关系,并考察了它们在LED封装应用中的性能。首先,选取二甲基二乙氧基硅烷(Me2Si(OEt)2)与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)等为原料,合成了高透光率环氧改性有机硅树脂,研究了反应条件和制备工艺对其结构与性能的影响规律,并以所得环氧改性有机硅树脂为基体,开展如下研究:(1)以甲基六氢苯酐为固化剂,二甲基苄胺为促进剂,将所得环氧改性有机硅树脂固化成型。研究表明,当R/Si=1.6时,环氧改性有机硅树脂经80℃/1h+120℃/1 h+150℃/2h三段加热固化,可获得透光率>95%,热稳定性好,硬度10~80 Shore D可调的环氧改性有机硅树脂。(2)选择聚醚胺固化环氧改性有机硅树脂,探讨了固化剂分子量、固化剂/环氧树脂当量比r等对封装材料性能的影响。结果表明,所得环氧改性有机硅树脂可在室温下固化,固化物硬度50±5 Shore A。当r=1时,所得固化物透光率高,热稳定性好(起始分解温度为368℃),有望满足LED灯丝封装要求。(3)对合成的环氧改性有机硅树脂进行紫外光固化,获得了紫外光固化LED封装材料。遴选光敏剂1176作光固化引发剂,考察了硅树脂结构,光引发剂用量及固化时间等的影响。结果显示,当R/Si=1.6,引发剂用量为3wt%时,经UV固化10s可完全表干,固化物凝胶率可达到87.4%,铅笔硬度5H,体积收缩率仅0.26%,对LED支架附着1级,有望满足LED封装要求。随后,以苯基三甲氧基硅烷(PhSi(OMe)3),二甲基二乙氧基硅烷(Me2Si(OEt)2),甲基苯基二甲氧基硅烷(MePhSi(OMe)2)在封端剂含氢双封头存在下,经共水解-缩合反应制备了不同R/Si的甲基苯基含氢硅树脂。然后在铂络合物催化下,将其与烯丙基缩水甘油醚(AGE)经硅氢加成反应,获得不同环氧值的环氧改性有机硅树脂。所得封装材料折光率高(1.525左右),与LED支架粘结良好,透光率高,硬度为40-62Shore A,有望满足LED封装需求。
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