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前处理技术在有机污染物分析中有着十分重要的作用。样品前处理的好坏直接影响到分析结果的准确性。为了克服常规使用的液-液萃取等环境有机污染物样品前处理技术操作步骤繁琐、处理时间长、有机溶剂用量大的缺陷,分析工作者提出了许多新的前处理技术如固相萃取、固相微萃取、膜萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、液相微萃取等,这些技术的共同特点是使用的溶剂少,处理速度快,容易自动化,被称为绿色样品前处理技术。本文在对这些技术进行综述的基础上,对液相微萃取进行了较为系统的研究。液相微萃取(LPME)是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,需要有机溶剂量非常少,是一种环境友好的萃取技术。这种技术主要与气相色谱(GC)或气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)等联用,用于一些难挥发和半挥发的环境污染物以及生物样品中低浓度药物的分析。本文主要研究内容如下:1.研究了单滴液相微萃取与气相色谱测定水中以酞酸二甲酯和酞酸二丁酯为代表的酞酸酯类化合物。考察了萃取溶剂、溶剂体积、搅拌速度、盐效应等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为:3mL水样放置于4mL样品瓶中,用2μL甲苯在600rpm/min搅拌下萃取20min。该方法对酞酸二甲酯和酞酸二丁酯的富集倍数为228和318,检出限为1.4和0.8μg/L,相对标准偏差为9.4%和6.4%。对地表水、污水、海水的加标回收率DMP在94.5%～99.3%,DBP在87.0%～102%之间。由于省略了前处理步骤,克服了分析酞酸酯类化合物空白污染的问题,该方法简单、快速、基体干扰少,重现性好,分析费用低,适合清水、污水和海水中酞酸酯类化合物的测定。2.采用动态液相微萃取与气相色谱测定了水中以酞酸二甲酯和酞酸二丁酯为代表的酞酸酯类化合物,并对实验影响因素进行了优化。此方法中,酞酸酯类化合物在0.2～1.5mg/L的浓度范围内呈线性,各化合物的检出限在4.5～17.6μg/L之间,并且有较好的重现性,对实际水样的回收率为70.2%～87.5%,RSD在4.7%～8.6%之间。该方法,并将其应用于水库和海水的测定。3.以2,4-二硝基苯肼衍生,单滴液相微萃取与气相色谱火焰光度检测器联用测定水样中的甲醛、乙醛、丙烯醛,考察了萃取溶剂、液滴大小、萃取时间、搅拌速度、盐效应等对该方法的影响,并对影响液相微萃取的各种因素进行了系统的阐述,确定了该体系的最佳实验条件,实现了甲醛、乙醛、丙烯醛的提取和富集。最佳实验条件为:取3mL加标水样放置于4mL样品瓶中,磁力转子以600rpm/min速度搅拌,萃取30min。该方法对甲醛、乙醛、丙烯醛的富集倍数分别为305、356、261,检出限为1.4μg/L、1.3μg/L、3.1μg/L,相对标准偏差为7.1%、5.2%、8.9%。