3-氨基三氮唑-5-羧酸是一种重要的药物中间体，广泛地应用于医药、染料、农药等行业；近年来随着国内外合成抗病毒药的大力开发其需求量不断增加。其传统合成方法主要为水合肼法、氨基胍法，但均存在合成工艺复杂、产品收率低、质量不稳定等弊端，这些极大地制约了3-氨基三氮唑-5-羧酸的生产与发展，因此，研究和改进3-氨基三氮唑-5-羧酸的合成工艺具有重大意义。本文以石灰氮、水合肼、草酸为主要原料，首先采用一步法合成氨基胍重碳酸盐，然后向氨基胍重碳酸盐溶液中加入草酸经过酰化与环合得到3-氨基三氮唑-5-羧酸，考察了反应条件对反应的影响，并对合成工艺参数进行了优化。通过IR、MS对相关产物结构进行了表征。主要结果如下：（1）氨基胍重碳酸盐合成工艺较佳条件：用水量100mL、反应温度45℃、n(水合肼):n(石灰氮)=1：1.2、pH值7.2~7.5、70℃保温3小时；沉淀结晶反应的较佳条件：温度10℃、结晶时间4小时。此条件下氨基胍重碳酸盐的收率为96%左右，产品纯度达98%。（2）氨基胍溶液和草酸经酰化、环合制备得到3-氨基三氮唑-5-羧酸。其中，优化出酰化反应的工艺条件为：配料比为n(氨基胍):n（草酸）＝1:1.3、母液循环使用2次、酰化反应温度100℃、反应时间6h；环合反应较佳条件为：m(酰化物)：m(水用量)＝1：5、滴加碱后pH值为10.5、加酸后pH值为2.0、硫酸滴加温度60℃、滴加时间60min。在此条件下环合物的收率达77%左右。（3）通过IR和MS对产物结构进行了确认，并分析了产物的含量，氨基胍重碳酸盐的纯度达98%左右，环合物的纯度达96%左右。