近年来,石墨烯纳米卷（GNS）在催化、超级电容器和锂离子电池等领域的理论基础研究和应用基础研究受到众多科研人员的密切关注。实现GNS规模化应用的前提是突破其低成本宏量制备技术。因此,开发一种操作简单、成本低、可大规模制备GNS的新型工艺极为关键。与此同时,针对Fe3O4负极材料存在的电导率低、充放电过程中体积效应大等问题,通过引入石墨烯进行复合是一种改性的有效策略。尽管传统方法制备的石墨烯/Fe3O4复合材料储锂性能尚可,但其制备过程存在合成工艺复杂、原子经济性低等不足。因此,研究开发新型复合材料的制备方法和电化学性能提升策略具有重要意义。基于此,本文首先采用Na2SO4模板法制备了一维石墨烯纳米卷（1D-GNS）,在此基础上,进一步合成了三维还原氧化石墨烯/Fe3O4复合材料（3D-r GO/Fe3O4）,并对材料的形貌结构演变历程和电化学储锂行为开展了研究。主要内容如下:（1）采用Na2SO4模板法构筑了1D-GNS,并对其储锂特性进行了研究。以石墨为原料,首先采用Hummer氧化法合成氧化石墨溶液,继而利用抗溶剂自组装工艺制备了氧化石墨烯/Na2SO4（GO/Na2SO4）。以上述复合物为前驱体,采用高温水淬火方法去除Na2SO4模板并同步构筑纳米卷形貌,产物经二次还原得到1D-GNS。研究了材料的形貌结构演变过程,推断了卷绕结构的形成机理。结果表明,1D-GNS的卷曲行为可以通过改变淬火温度可控调节,前驱体在180℃下水淬火得到的纳米卷的直径约为78 nm,将其作为锂离子电池负极时,材料在6.4 A g-1电流密度下的放电比容量高达215.9 m Ah g-1,经过2800次循环后,材料的放电比容量为388 m Ah g-1,表现出优异的储锂性能。（2）在可控制备1D-GNS的基础上,进一步引入铁基氧化物,构筑了3D-r GO/Fe3O4复合负极材料,并表征了其电化学储锂行为。以单质Fe为铁源,在含有GO的水溶液中开展锈蚀反应,高原子经济性制备得到了含有GO/Fe3O4复合产物的混合溶液。然后,向溶液中加入Na2SO4模板,并依次经抗溶剂沉淀、水淬火和二次还原等步骤合成了3D-r GO/Fe3O4复合材料。探讨了Na2SO4模板和水淬火行为在材料形貌结构演变过程中的作用,推断了3D-r GO/Fe3O4复合材料的形成历程,研究了其作为锂离子电池负极时的电化学性能。结果表明,锈蚀反应形成的Fe3O4颗粒（5～10 nm）在水淬火去除Na2SO4模板过程中,有助于防止石墨烯片层堆垛重叠和构筑3D自支撑石墨烯结构,同时水淬火过程能够引发边缘位置的石墨烯发生皱缩,促使Fe3O4颗粒与石墨烯之间的“面-面”型接触,有助于提高复合材料的电化学性能。电化学测试研究表明,材料在5.0 A g-1下的平均放电比容量为668.8 m Ah g-1,在1.0 A g-1下循环200次后的放电比容量高达1341.4 m Ah g-1,在2.0 A g-1下循环500次后的放电比容量仍高达895.6m Ah g-1,表现出优异的倍率循环性能。