2,4-二甲基戊酮-3及其衍生物的性质研究

来源 :吉林大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cjt510
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本论文研究了①2,4二甲基戊酮-3的溴化反应的影响因素:溴与底物2,4二甲基戊酮-3的不同摩尔比在PCl3催化下选择性得到了一溴代和二溴代2,4二甲基戊酮-3。并由二溴化产物合成了近年来新出现的一种食品添加剂中间体2、2,4、4-四甲基-3-硫代环丁酮及由烯丙基溴合成了大蒜中存在的杀菌剂烯丙基多硫醚;②由一溴化物和二溴化产物通过消除反应分别共轭烯酮6,7;③烯醇硅醚9,11和13通过于α,β不饱和羰基化合物的Michael加成分别得到了增加三个碳的酮酸酯10,12,14,在这些具体化合物上增加三个碳的方法又未见文献报道。一、2,4二甲基戊酮-3的溴化及2、2,4、4-四甲基-3-硫代环丁酮的合成⒈ 研究了在PCl3催化下溴与底物(2,4二甲基戊酮-3)的摩尔比不同可以选择性的得到一溴和二溴化物为主的合成方法1 yield=91% <WP=55>2 yield=86%⒉ 改进文献方法合成了食品添加剂中间体2、2,4、4-四甲基-3-硫代环丁酮,产率从60%提高到82%,且生产工艺大大简化,3 yield=82%⒊ 参考⒉的经验,合成了具有杀菌作用的烯丙基多硫醚4 yield=81%5二、2-溴代-2,4二甲基戊酮-3的消除反应及消除产物的加成反应⒈ 研究了不同条件对消除反应的影响得出结论:卤代酮的消除最好用有机碱和强的极性溶剂中进行,且要加热。二溴代酮的消除反应不受碱的量的影响,产物都是2,4-二甲基-1,4-二烯酮-36 yield=54.5% <WP=56>7 yield=71%6,7是未见文献报道的新化合物,对其进行了IR与1HNMR的表征。⒉ 研究了2,4-二甲基戊烯酮-3与甲醇和三甲基硅基烯醇缩丙酮酸乙酯的加成为1,4-加成,无1,2-加成,8 yield=87%9 yield=91%10 yield=53% <WP=57>8,9,10是未见文献报道的新化合物,对其进行了IR与1HNMR的表征。三、2,4-二甲基戊酮-3与丙烯酸甲酯的Micheal加成反应的研究⒈ 用普通碱NaOCH3和NaH催化2,4-二甲基戊酮-3与丙烯酸甲酯的Micheal加成反应,结果没有发生反应,可能是由于NaOCH3和NaH的碱性不够。⒉ 用烯醇硅醚的方法得到了2,4-二甲基戊酮-3与丙烯酸甲酯的Micheal加成产物3-[2‘-(2‘,4’-2,4二甲基戊酮-3‘)基]丙酸甲酯,再对其进行了烯醇硅醚化没有发生反应,11 yield=94.5%12 yield=55%%11和12是未见文献报道的新化合物,对其进行了IR与1HNMR的表征。12不能进行烯醇硅醚化,可能是由于酮羰基一侧的两个甲基和一个<WP=58>丙酸甲酯基所致,也可能是酮羰基两侧取代基共同作用的结果。为此,本论文用甲基异丙基甲酮做了解释。13 yield=85%%14 yield=57.4%%14不能进行烯醇硅醚化,说明是一侧的两个甲基和一个丙酸甲酯基所致。本论文共合成了14种化合物,其中6,7,8,10,11,12和14七种化合物是未见文献报道的新化合物,对其进行了表征。
其他文献
伯里克利不仅是政治家,军事家,是古典文化的推崇者和倡导者,而且也是一个教育家。在其掌政期间,雅典的奴隶主民主政治、经济、文化全面繁荣臻于极盛。他认识到从多渠道对公民
以吉林农业大学园艺学院蔬菜教研室收集的47份辣椒种质为材料,对其16个主要农艺性状进行相关性及主成分分析。分析结果表明,在相关性上,果实横径、果肉厚与产量呈极显著正相
通过实验验证了时变等离子体对电磁波产生的调制,证明了该调制的频率与等离子体变化频率保持一致,该调制本质是因为电磁波进入等离子体后波矢发生了改变,导致电磁波的幅度和
个人所得税已成为国内税收中的第四大税种,作为是一种直接税,它能够在调节我国收入分配,实现社会公平,构建和谐社会方面直接发挥作用,特别是我国当前贫富差距逐渐拉大,如何改
应重视培养师范生的教育科研能力,这一观点在学界已达成共识。本文具体指明了师范生教育科研能力培养的现实路径:调整教育类课程培养方案;加强实践环节,以期使师范生的教育科
推土机在平整场地过程中利用激光平地技术可明显改善施工路面的平整精度。本研究旨在消化吸收国外先进技术的基础上,通过原理分析和试验实践,跟踪电子元件发展新趋势,选择一
<正>消化系统疾病发病率一直很高,近年来,随着各种研究手段的日臻完善,该系统疾病的诊断和防治也取得了长足的进步。消化系统疾病范围很广,包含的病种很多,根据杜元灏等人所
<正>多年来,不少官员在当地都有这样或那样的绰号,在数量上,少的只有一个,多的则有好几个;在性质上,有的是肯定和赞美官员,有的则是讽刺和贬损官员。本文以2000年以来在网络
在双季稻区,不同肥力水平稻田的化肥减施潜力还不明晰.本研究针对高中低肥力的双季稻田,通过在养分专家系统(NE)推荐的施氮量基础上设置氮肥增减15%、30%和45%的田间试验,分析了
在分析国内数学师范生教育科研现状的基础上,提出培养数学师范生教育科研能力的几点意见,主要有:转变观念,重视师范生教育科研能力的培养;完善培养目标,规范论文与研究报告的