基于蒸汽爆破制备玉米芯和木薯酒槽木质素及其结构表征

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:soochow_deer
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木质素(lignin)是一种自然界储量非常丰富的可再生芳香族高分子聚合物。现阶段木质素的利用局限于低附加值领域,大量木质素资源通常被用于燃烧供热。高纯度低分子量木质素可用于代替石油基芳香族化合物的制备以及用于生物基功能高分子材料的制备。  本论文分为三部分,第一部分通过稀酸蒸汽爆破预处理(质量浓度0.5%硫酸、1.5 MPa、5 min)去除玉米芯中的半纤维,优化高热乙醇提取木质素参数,将稀酸蒸汽爆破物料为原料,在体积分数80%乙醇水溶液160℃提取120 min后,木质素的提取率为41%,纯度为94%。该木质素的分子量较低(Mw=683 g·mol-1,Mn=504 g·mol-1);红外谱图结果初步显示该木质素中部分C-O-C连接键发生断裂;通过二维核磁HSQC进一步表明该木质素侧链基团部分仅存在少部分β-O-4连接,其余C-C,C-O-C连接键在弱酸、蒸汽爆破和压力乙醇溶液的条件下发生了水解,导致木质素分子量的降低;HSQC结果,表明在微量酸的存在导致了S型单体中甲氧基的脱除,从而促使S型单体转化为G型单体。稀酸蒸汽爆破耦合高热乙醇提取后,纤维素组分酶解转化率从23%提升到95%;  第二部分探究了采用不同碱预浸渍蒸汽爆破提取玉米芯木质素,二维核磁HSQC显示该方法所得到的木质素中常常混有部分半纤维素,在3%碱浓度预浸渍3.05汽爆强度下,木质素纯度达84%,该木质素分子量较大,且分子量与蒸汽爆破强度呈反比关系,碱在蒸汽爆破的高温过程中仅能实现部分木质素的降解。碱法蒸汽爆破物料中纤维素组分纯度得到很大提高,在6%碱浓度预浸渍3.64汽爆强度下,纤维素组分纯度可达83%,并显示出良好的酶解转化率,酶解转化率上升至90%以上。  第三部分以木薯酒糟为原料,确定木薯酒糟中木质素的含量,经过稀酸蒸汽爆破预处理、弱碱温和提取、有机溶剂纯化等步骤,得到纯度很高的木薯酒糟木质素,大部分样品中仅检测到极少量的碳水化合物。当硫酸质量浓度为0.9%,蒸汽爆破条件为0.9 MPa,11 min时,木质素纯度高达93.3%;当硫酸质量浓度为0.6%,蒸汽爆破条件为1.2 MPa,11 min时,木薯酒糟木质素提取率高达73.8%。通过DPPH法测定了木薯酒糟中木质素的抗氧化性,证明了木薯酒糟木质素具有一定的潜力应用于抗氧化剂。
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