吹扫捕集-GC-MS测定水中55种挥发性有机物的方法研究

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随着环境的不断恶化,水中有机物逐渐增多,现行的方法中无法满足对水中多种微量挥发性有机物的检测需求。所以,急需建立一种方便、快捷、灵敏度高的方法,对水中的多种挥发性有机化合物进行测定。吹扫捕集-气相色谱-质谱联用是目前应用最广泛的测定水中挥发性有机物的方法,也是目前为止能够从水中辨别出多种有机物的最先进最科学的方法。本研究通过多种仪器与前处理条件对水中55种挥发性有机物进行检测,对比分析,得到了良好的结果。1.本研究通过对不同仪器的分离度研究讨论,在其它条件相同的情况下,改变仪器,气相色谱-质谱法的分离度远远高于气相色谱法。在气相色谱法中的分离度58.2%,,而在气相色谱-质谱法中分离度达到了98.18%,能准确分出峰的数量为54种。对气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分离度情况进行统计分析,结果证明了气相色谱-质谱法的分离效果要优于气相色谱。2.在不同色谱柱之间的进行分离度的对比,我们将现行的最有效测定水中挥发性有机物的三种色谱柱进行比对,同一浓度的标准溶液,三种色谱柱分别进吹扫捕集-GC-MS进行比较,HP-VOC(60m×0.20mm,1.12μm)的分离率98.18%,DB-5MS为50.91%DB-624为74.55%,对比发现以HP-VOC(60m×0.20mm,1.12μm)毛细管柱测定水中55种挥发性有机物的分离效果好,峰检测分离峰的数量为54种(间二甲苯和对二甲苯无法分离)。证明了用HP-VOC的分离效果好。3.通过对液液萃取法-GC-MS、顶空-GC-MS和吹扫捕集-GC-MS三种方法进行标准曲线线拟合度R值的计算比较发现液液萃取法-GC-MS,R值范围在0.9825~0.9996之间,顶空-GC-MS,R值范围在0.9954~0.9997之间吹扫捕集-GC-MS方法,R值范围在0.9966~0.9999之间,吹扫捕集-GC-MS方法R值高于其它两种方法,线性范围良好。4.方法中对回收率进行了测定,本研究方法测定回收率在81.2%~112.5%范围内,相对标准偏差RSD在1.07%~8.26%范围内。在同一加标浓度下,对同一样品,分别用液液萃取-GC-MS和吹扫捕集-GC-MS两种方法进行测定,分别测定6次,相对与传统的液液萃取-GC-MS的方法吹扫捕集-GC-MS的方法测定水中挥发性有机物的回收率相对较高,准确度高。5.通过对水中前处理方法的优化,在水中加入了氯化钠固体,发现其响应值有了明显的上升,研究表明氯化钠的加入对水中挥发性有机物的析出有一定的作用,提高了方法的灵敏度,检出限范围在0.010μg/L~0.141μg/L范围内,灵敏度高。6.本研究的精密度符合国家标准的要求,精密度RSD范围在1.64~4.69%之间,精密度高,可以应用于实际样品分析中。通过几种常用水中挥发性有机物的检测方法与本课题建立的方法进行比较,结果发现,本课题研究的吹扫捕集-GC-MS方法具有回收率、准确度、精密度、灵敏度高,线性相关系数好的特点。
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