【摘 要】
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采用催化化学气相沉积(Catalytic Chemical Vapor Deposition. CCVD)法在流化床反应器中制备碳纳米管是较易放大生产的途径.该论文首次采用小型流化床反应器在新的催化体系W-
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采用催化化学气相沉积(Catalytic Chemical Vapor Deposition. CCVD)法在流化床反应器中制备碳纳米管是较易放大生产的途径.该论文首次采用小型流化床反应器在新的催化体系W-Fe-MgO上分解CH<,4>制得了较高纯度和产率的SWCNTs.考察不同方法制得的W-Fe-MgO催化剂发现,使用"柠檬酸法"制得的W-Fe-MgO催化剂(将硝酸镁、硝酸铁、钨酸铵;柠檬酸和水按一定比例配成溶液,并在823K分解制得)有最好的制备SWCNTs的活性.研究了用水汽处理提纯粗产物,发现在Ar载气中加入水量H<,2>O(分压0.67kPa到3.4kPa)在1173K到1273K可选择性地与CCVD法制得的粗产物中的无定形碳发生水煤气反应,非常有效的除去产物中的无定形碳,而对SWCNTs则安全没有损伤.该文根据W-Fe-MgO催化剂中间产物和粗产物的XRD、XPS测量结果,结合制备实验和对比实验指出:在Ar中1073K下,生长SWCNTs的活性相是Fe的小颗粒,少量W在催化剂中以氧化物形式对载体表面改性,起提高Fe分散度的作用,但W浓度过高时在反应过程中会生成大量WC,又会催化CH<,4>分解为无定形碳,造成产物中SWCNTs含量下降.在H<,2>中1373K下,生长SWCNTs的活性相与Ar中1073K下不同,主要为C-Fe-W液相合金,W是活性相的组成部分之一.
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