以传统的聚丙烯纤维(PP）为基体，用高能电子束辐照方法制备了叔铵化纤维(PP-g-DMAEMA)，在此基础上用热处理法制备了能吸附带负电荷离子的季铵型离子交换纤维(PP-g-DMAEMA-Br)，并用FT-IR、XPS、SEM、接触角测试手段表征了制备样品表面官能团变化、元素组成，表面形态以及亲水性变化。　　将制备的PP-g-DMAEMAB-Br离子交换纤维用作纤维管内固相微萃取方法中的吸附剂，并结合紫外分光光度法富集检测水溶液中痕量的Cr(Ⅵ)，开发了一套预富集检测水中痕量Cr(Ⅵ)的新工艺，对PP-g-DMAEMA-Br富集水中痕量重金属Cr(Ⅵ)的工艺条件及参数进行优化。研究了样品流速，pH值对纤维微柱吸附水中痕量Cr(Ⅵ)的影响，以及洗脱剂类型、浓度、体积、洗脱剂流速对Cr(Ⅵ)洗脱回收率的影响。在最佳条件下，该方法对于Cr(Ⅵ)最低检测限为0.2μg/L，富集因子为100，富集效率为98.06～101.26％，时间为15min左右。该方法简单快速，灵敏度高，重复性好，可以和便携式仪器连用，适用于在线检测、尤其是偏远地区的实际样品测定。　　采用上述季铵型吸附剂，结合原子荧光光光度法富集检测水溶液中痕量的As(Ⅴ)。初步考察了样品流速、pH对As(Ⅴ)吸附的影响以及洗脱剂类型对As(Ⅴ)洗脱回收率的影响。