绝热量热法是研究物质或化学反应在绝热条件下热失控行为及动力学参数的最重要手段之一。然而,被测物料往往反应放热量大、产气量多且温升速率或压升速率快,现行的绝热量热仪测试时会存在温度分布不均匀、炉膛热补偿追踪速率慢等问题,从而无法准确获得绝热测试数据;此外,在对绝热测试数据进行理论分析时,又会面临反应动力学机理的判定和样品初始分解程度的不确定性等问题,导致无法准确获取动力学参数。因此,非常有必要对现行测试程序、实验数据的数学处理方法进行创新与拓展以获取准确的反应动力学机理及热安全参数,从而有利于反应体系热危险性的准确评估。本文首先在对绝热理论进行深入研究的基础上,通过改变测试程序减缓了物质分解反应速率,提出了绝热中断回扫法以保证体系温度均匀和热量平衡,并提出初始温度判据以判定反应机理。为了验证绝热中断回扫法的可行性,对n级模型和自催化模型进行了数值模拟验证,并对4种典型物质（过氧化二叔丁基（DTBP）、过氧化二异丙苯（DCP）、过氧化氢异丙苯（CHP）和苯甲醛肟（BO））进行了实验验证。结果表明:与现行的绝热测试方法相比,所提出的绝热中断回扫法能有效地降低反应速率,保证实验数据的准确性,并可以通过初始温度判据确定准确的反应机理。其次,基于绝热理论及压力修正方法,建立了等效全程绝热模型——将现行绝热测试中的“加热-等待-搜索”（HWS）过程等效为绝热过程,并定义其初始温度为等效绝热初始温度。基于上述模型提出了压力判定法,通过压力数据计算出反应初期的转化率αPi,同时,由温度数据拟合得到多个机理模型下的转化率αti,将其与αPi进行对比,从而筛选得到相对准确的机理模型及动力学参数。为了验证压力判定法的可行性,分别开展了质量分数为20%DTBP甲苯溶液和25%CHP异丙苯溶液的实验验证。结果表明:压力判定法与现行的热效应判定法联用,可以获取反应的初始转化率并准确判定反应机理。接着,通过对绝热条件下n级模型和自催化模型温度-时间关系二阶导数的推导与比较,提出了判定反应机理的绝热E/n法。绝热E/n法通过不少于2组具有不同热惯量（φ）或不同热履历（初始转化率（α0）或初始分解温度（T0）不同）的绝热实验,获取其终止温度（Tf）和温升速率最大时的温度（Tp）,计算RTp~2/（Tf-Tp）的值。如果多组RTp~2/（Tf-Tp）值恒定,则反应机理遵循n级模型;反之,遵循自催化模型。为了验证了绝热E/n法的可行性,对n级模型和自催化模型进行了数值模拟验证,并对4种典型物质（20%DTBP甲苯溶液、DCP、CHP和BO）进行了实验验证。结果表明:E/n法可以准确判定反应机理。然后,基于Benito-Perez自催化模型的反应特性,提出判定复杂分解反应机理的产物再加入法。该方法基于产物的组分分析结果,在反应物中分别加入每种产物再次进行绝热测试,通过T0或绝热条件下最大反应速率到达时间(TMRad)的变化情况,判定产物的催化作用,从而判定反应机理。以BO的分解反应为例,验证了产物再加入法的可行性。结果表明:产物再加入法可以判定复杂反应的反应机理。最后,对热爆炸危险性参数计算方法进行研究。分别基于绝热中断回扫法、压力判定法和产物再加入法获取多种物质的反应动力学机理模型及参数,对其TMRad、自加速分解温度（SADT）和烤燃温度进行预测,并与现行方法的计算结果进行对比,从而验证了所提出方法的可靠性、科学性。结果表明:基于中断回扫法的热爆炸参数计算结果比现行方法的结果更为可靠、准确;压力判定法与现行热效应判定法联用,对准确动力学机理及热爆炸参数的获取至关重要;对于复杂反应,产物再加入法虽然工作量大,但相对于现行方法及绝热中断回扫法的热爆炸参数计算结果更准确。本文提出的4种绝热方法,对绝热测试数据的准确获取、热分解反应动力学模型的科学构建、动力学参数的准确计算、物质热危险性科学评估等具有较好的理论指导意义和工程应用价值。