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本论文将中空纤维液相微萃取(Hollow fiber based liquid phase microextraction, HF-LPME)和分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)与高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)技术相结合建立了牛奶、猪肉、果汁和果蔬、水样中农兽药残留的检测方法。在系统查阅有关文献资料的基础上,进行了以下研究工作:(1)应用基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)新技术建立了牛奶样品中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素三种大环内酯类抗生素的液相色谱分析方法。对影响HF-LPME的实验条件进行了优化。经过优化,本试验选用7 cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH值为8.5,磁力搅拌速度为1000 rpm,室温条件下萃取20 min,萃取后,有机溶剂在氮气流下吹干,然后用12μL乙腈溶解,进样10μL进行色谱分析。在优化的实验条件下,替米考星、麦迪霉素和交沙霉素的富集倍数分别为34、52和47倍,线性范围均在0.05 ~ 5μg/mL之间,线性相关系数(r)分别为0.9978、0.9986和0.9989,检出限分别为5、2和2 ng/mL(S/N = 3)。该方法用于牛奶中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素三种抗生素的测定,加标回收率为79.0% ~ 105.3%,相对标准偏差(RSDs)为5.3% ~ 9.4%。该方法操作简便,具有较高的灵敏度,适于牛奶中抗生素残留的检测。(2)应用基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)新技术建立了猪肉组织中盐酸克伦特罗的液相色谱分析方法。采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术,对影响HF-LPME的实验条件进行了优化。经过优化,本试验选用7 cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH值为11,磁力搅拌速度为1000 rpm,室温条件下萃取20 min,萃取后,有机溶剂在氮气流下吹干,然后用15μL甲醇溶解,进样10μL进行色谱分析。在优化的实验条件下,克伦特罗的富集倍数为78倍,线性范围在30 ~ 6000μg/kg之间,线性相关系数(r)为0.9995,检出限为2.4μg/kg(S/N = 3)。该方法用于猪肉组织中克伦特罗的测定,低、中、高三种浓度的加标回收率分别为84.9%、91.4%和95.0%,相对标准偏差(RSDs)分别为6.3%、5.8%和4.6%。该方法操作简便、环境友好,具有较高的灵敏度,适于猪肉中盐酸克伦特罗残留的检测。(3)应用基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)-高效液相色谱(HPLC)技术建立了苹果汁中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的荧光检测(FD)分析方法。对影响HF-LPME的实验条件进行了优化。经优化,本试验选用7.5 cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH值为7.5,萃取溶液5 mmol/L的HCl(pH = 2.5),磁力搅拌速度为800 rpm,室温条件下萃取40 min,萃取后,直接进样10μL进行色谱分析。在优化的实验条件下,多菌灵和噻菌灵的富集倍数分别为106和114倍,测定多菌灵的线性范围在2.5 ~ 500μg/L之间,线性相关系数为0.9995,检出限为0.8μg/L(S/N = 3),测定噻菌灵的线性范围在5 ~ 500μg/L之间,线性相关系数为0.9991,检出限为1.5μg/L(S/N = 3)。该方法用于苹果汁中多菌灵和噻菌灵的测定,加标回收率为86.3% ~ 106.0%,相对标准偏差(RSDs)为3.3% ~ 11.5%(n = 6)。该方法操作简便,具有较高的灵敏度,适于苹果汁多菌灵和噻菌灵的残留检测。(4)将分散液相微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)技术相结合,建立了水样、西瓜和番茄中速灭威、呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威5种氨基甲酸酯类农药残留的新方法。对萃取有机溶剂和分散剂的种类及其用量、萃取时间和盐浓度等影响分散液相微萃取富集效率的条件进行了优化,在优化试验条件下5种氨基甲酸酯类农药的富集倍数可达80 ~ 177倍,在5 ~ 1000 ng/mL之间具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9984 ~ 0.9994之间,检出限在0.1~ 0.5 ng/mL之间(S/N = 3)。该方法成功的应用于实际水样、西瓜和番茄样品中氨基甲酸酯类农药残留的测定,加标回收率均在76.2% ~ 97.2%之间,相对标准偏差RSDs均低于8.7%。