塑料包装材料中DEHP在高脂环境的检测和迁移分析

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复合塑料包装材料具有质轻、机械性能佳、化学稳定性好和优良的光学性能等特点,被广泛用于食品包装中。但包装材料在生产过程中为改善材料性能而添加的邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP)增塑剂,在其与食品接触过程中会发生迁移进入食品中,从而对人体健康造成潜在危害。DEHP增塑剂具有很强的亲脂性,当包装材料与脂肪食品接触过程中,其发生迁移的可能性更大。因此,有必要对DEHP增塑剂在脂肪食品模拟物中的迁移的检测方法和迁移现象进行研究分析。本论文主要对比研究了目前常用的超声波萃取、弗罗里硅土萃取和单滴液相微萃取三种提取方法,从脂肪食品模拟物中提取DEHP,并结合GC分析对DEHP进行检测和提取条件优化。试验数据分析表明:1、超声波萃取在20ml的乙腈(50%丙酮)溶剂、65℃的温度下萃取50min,对DEHP提取量最大,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著;弗罗里硅土萃取DEHP最优条件是样品溶液以6ml/min的速度通过萃取柱,以30ml的正己烷进行洗脱,其中样品溶液通过萃取柱的速度对萃取效率影响最显著;单滴液相微萃取DEHP最优条件是用2μl的乙腈(50%丙酮)溶剂形成液滴,在30℃的温度下,磁力搅拌器以600rpm转速萃取20min,其中萃取液滴体积和搅拌速度对萃取效率影响显著。2、在提取方法线性范围、回收率、精密度试验中,三种萃取方法在50μg/L~1000μg/L的质量浓度范围内,呈现良好的线性关系,其中弗罗里硅固相萃取法的线性相关系数较高,其萃取效率明显高于超声波萃取和单滴液相微萃取。在回收率和精密度实验中,三种萃取方法对高、中、低不同DEHP质量浓度的回收率都达到90%以上,且精密度都在10%以下,其中弗罗里硅固相萃取法的精密度最好。同时,本论文研究了NY15/RCPP65复合包装材料中DEHP在不同包装材料层之间的迁移分配,以及迁移温度、杀菌工艺和模拟物体积对DEHP迁移影响,结果表明:1、通过全浸泡迁移试验,在相同迁移时间里,复合包装材料中增塑剂DEHP迁移量并不等于单层材料中DEHP迁移量之和,这从试验中验证了DEHP在不同包装材料之间存在迁移分配。2、NY15/RCPP65中DEHP迁移会受到温度、杀菌工艺和模拟物体积的影响,但温度影响是主要影响因素。在低温条件下,杀菌工艺和模拟物体积对DEHP迁移影响比高温条件下的影响要显著。高温条件下DEHP在单位时间内的迁移量比低温条件下单位时间迁移量高,且达到迁移平衡时的时间较短。3、试验发现,在121℃条件下,在280h的迁移时间之后包装袋表面有油性物质渗出,证明塑料包装材料与食品模拟物体系中的迁移是双方面的,即DEHP迁移到脂肪食品模拟物的同时,模拟物分子也向材料中迁移。
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