静电纺丝技术(Electrospinning fiber technique)设备简单,易于操作,制备的纤维直径可以达到亚微米级甚至纳米级,是采用高压静电场下导电流体产生高速喷射的原理发展而来的一种高效低耗的纳米纤维制备技术。在电学、光学、生物医学、复合材料等领域有广阔的应用前景。本文采用静电纺丝技术成功地制备出LaPO4纳米纤维、LaPO4:Eu3+纳米纤维、LaPO4:Tm3+纳米纤维、LaPO4:Sm3+纳米纤维和LaPO4:Pr3+纳米纤维并利用扫描电镜、X-射线衍射、热重-差热、红外光谱以及荧光光谱等现代分析测试手段对制备的样品进行分析表征。实验结果表明：(1)影响最终制得的纳米纤维的重要因素是焙烧温度。采用静电纺丝法制备的复合纤维直径较大,经过高温焙烧后,复合纤维中的水分和有机物会被除去,纤维直径较小,最小可达一百多纳米；随着焙烧温度的提高,结晶度越来越高,最终得到晶态单相的稀土化合物纳米纤维；(2)稀土纳米纤维的荧光光谱表明采用静电纺丝技术制备的荧光材料：发红光的LaPO4:Eu3+纳米纤维,发蓝光的LaPO4:Tm3+(?)内米纤维,发橙光的LaPO4:Sm3+纳米纤维和发红光的LaPO4:Pr3+纳米纤维都具有较好的荧光性质,且发光强度与结晶度关系密切。随着焙烧温度的提高,结晶度越来越好,纤维荧光性能也越好,而发射峰的峰位、峰形却没有显著的变化；所制备的不同浓度的稀土化合物纳米纤维,随浓度的变化,荧光性能也随之变化。