1,3-丙二醇的下游分离及中试研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:emperornjh
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1,3-丙二醇是一种重要的化工原料,以它为单体生产聚酯材料已成为研究的热点。目前,微生物发酵法生产1,3-丙二醇已达到了较高的发酵水平,但是由于发酵液成分过于复杂,以及1,3-丙二醇的强亲水性和高沸点,使产品的分离比较困难。本论文在之前工作的基础上,首先在实验室条件下采用了微滤-醇沉-精馏工艺来分离发酵液中的1,3-丙二醇,然后在此基础上进行了中试试验,最后针对中试过程中遇到的问题进行了研究,并且提出了解决方案。首先,在实验室条件下考察了微滤-醇沉-精馏工艺从发酵液中分离1,3-丙二醇。实验结果表明,该工艺1,3-丙二醇的收率为86.6%,产品纯度可达99%,在实验室条件下该工艺取得了良好的效果。其次,在实验室小试的基础上进行了中试研究。实验结果表明,在120m3发酵罐进行批式流加发酵,最终产品的浓度为47.0g/L,甘油质量转化率43.0%,发酵时间27.5h,生产强度为1.72g/(L.h),不考虑精馏工段的回收率,产品回收率为80.1%,纯度为93%。然后,针对中试遇到的问题,在实验室进行了针对性的试验。结果表明,截留分子量为5000Da的血液透析膜几乎能截留掉发酵液中所有的蛋白质,减少后续分离的难度。用各种有机溶剂对第二次浓缩液进行萃取和除杂,发现丙酮效果最好,不仅对1,3-丙二醇有较好的萃取效果,而且可以去除发酵液中的杂质和色素。最后,提出了乙醇-丙酮两步沉淀法去除发酵液中的杂质和色素的新工艺。结果表明,丙酮与第二次浓缩液的最佳比例为5:1(v/m),此时蛋白去除率为95.6%,电导率下降了88.1%,色素去除率为50.3%。与单用乙醇沉淀后进行精馏相比,两步沉淀后精馏所得1,3-丙二醇的收率提高了7.9%,纯度达到了98.7%,塔釜残渣减少了75.9%。本方案为解决1,3-丙二醇工业生产中杂质和色素去除问题提供了新的思路。
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