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CuInSe2（CIS）作为一种直接带隙半导体材料，其禁带宽度为1.1eV,与太阳光相匹配，并且其光吸收系数较高，CIS吸收层的厚度仅需几个微米，便可以对太阳光进行直接有效的吸收，因此，CIS是制备高效薄膜太阳能电池理想的材料之一。真空技术制备CIS质量较高，但是制造成本较高，具有很大的局限性。因此制造成本较低的电化学沉积技术成为近年来研究的热点。目前大多都是通过真空技术修饰电化学沉积的CIS薄膜，实用性较差，而直接通过电化学沉积及退火处理制备高质量的CIS薄膜则报道较少，且存在毒性大，工艺较为复杂等缺点。针对这一不足，我们开发了一整套绿色无毒并且简单高效的CIS薄膜制备工艺，对电化学沉积机理、工艺条件以及热处理工艺进行系统的分析和研究，并制备了高质量的CIS薄膜；在此基础上我们发展了结构较为新颖的上衬底型CIS薄膜太阳能电池，并对电池的结构和性能进行了分析与讨论，取得了以下主要成果：1.电化学沉积制备CIS薄膜。实验选用绿色无毒的柠檬酸钠作为缓冲剂配置电解液；通过循环伏安法解释了电化学沉积CIS电解液中Cu-Se、In-Se化合物杂相产生过程，以及在不同沉积电位下富Cu和贫Cu的CIS薄膜产生的原因；初步探究了电化学沉积CIS薄膜的机理，即首先Cu2+首先与H2SeO3生成Cu3Se2，进而诱导In3+共沉积形成CIS。实验研究发现沉积电位及电解液中Se元素与Cu元素的比例对主导着CIS薄膜的结构与形貌，精确控制反应的各个条件可以使薄膜质量得到提高。在Se-Cu比为3的电解液中，以-1V的沉积电位制备了均匀致密的CIS薄膜。2.利用快速硒化退火提高了CIS薄膜的质量。实验对不同的升温速率以及不同气氛下热处理工艺进行研究，提出了使用绿色无毒的Se单质作为Se源进行快速硒化退火的工艺，研究发现快速升温和Se蒸气硒化相结合的退火工艺可以消除CIS薄膜中的杂相，抑制裂纹的产生。采用快速硒化退火对CIS薄膜进行热处理，研究了退火温度及保温时间对薄膜质量的影响，确定了快速硒化退火的最佳工艺，研究结果表名在350℃下快速硒化退火60min可以制备高质量的CIS薄膜。3.结合以上工艺制备了上衬底型CIS薄膜太阳能电池。实验对In2Se3（IS）缓冲层的结构及性能进行研究，制备了禁带宽度为1.84eV的In2Se3薄膜。随后制备了ITO/IS/CIS复合层薄膜，研究了退火温度对复层薄膜结构和性能的影响，通过分析可知在350℃进行快速硒化退火可以层次清晰、结晶性良好的复合层薄膜。在此基础上发展了结构新颖的上衬底型CIS薄膜太阳能电池，对电池的结构和性能进行了研究，结果表明：电池具备一定的光电性能，相对于同结构电池其开路电压更高，为0.31V，电池的光电转换效率为1.9％。