本文在评述了分子印迹溶胶-凝胶材料的制备及应用的基础上，发展了氟喹诺酮类药物分子印迹溶胶-凝胶杂化材料的制备方法，并选择性固相萃取了水产品中氟喹诺酮残留。主要内容如下：第一章：介绍了氟喹诺酮类抗生素药物残留的危害及在水产品中喹诺酮类药物的检测方法，评述了分子印迹溶胶-凝胶材料的制备及其在药物检测方面的研究进展。第二章：在水相体系中合成了诺氟沙星印迹溶胶-凝胶杂化材料，在优化的最佳固相萃取条件下，用高效液相色谱对鱼样中残留的3种氟喹诺酮药物进行了分离和检测，达到了很好的净化的效果。鱼样分析结果表明，诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的回收率分别为93.10%-98.24%，89.30-96.00%，88.46-96.24%。第三章：将制备的诺氟沙星印迹溶胶-凝胶杂化材料用于在线富集柱，采用在线固相萃取-高效液相法检测了虾中喹诺酮类药物残留。考察了其突破曲线，优化了在线固相萃取液相色谱条件。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的回收率分别为82.50-88.40%，79.60-86.00%，87.90-92.00%，相对标准偏差分别为3.40-6.70%，3.70-6.10%和3.30-6.90%。第四章：采用分子印迹技术及共缩聚合成法合成了苯基和氨基功能化的介孔材料，能够通过氢键作用和π-π作用对氧氟沙星进行特异性识别。在优化的最佳固相萃取条件下，高效液相色谱法测定了鱼样中残留的3种氟喹诺酮类药物残留，达到了很好的净化的效果。氧氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星的回收率分别为79.20-84.00%，79.86-87.00%，82.00-88.80%，相对标准偏差分别为2.60-5.80%，3.70-5.20%和3.90-6.10%。