光催化分解水将可再生的太阳能转化为化学能氢能，其意义重大。从产氢效率来看，光催化剂的作用至关重要。钛基催化剂是目前研究得最广泛的催化材料。近几年来，非金属掺杂以及催化剂特殊结构化等方面研究得比较热，本文采用焙烧自制的碳化钛制备了碳掺杂二氧化钛C／TiO₂，并考察了焙烧温度的影响。利用XRD、UV-Vis、FT-IR／Raman、光电流响应等对掺杂样品的晶型、吸光性能、光电性能等进行了表征。UV-Vis实验表明，碳掺杂后二氧化钛的吸光性能较本征TiO₂得到了改善，UV-Vis吸收带边界红移了25nm。光电响应实验表明C／TiO₂的光生电流明显强于纯TiO₂。光解乙醇水溶液实验表明，碳掺杂TiO₂较纯TiO₂放氢效率有较大提高。焙烧温度对碳掺杂样品的催化活性有影响，其中C／TiO₂-600的催化活性最高，产氢速率达到了38.1μmol／h。在制得碳掺杂TiO₂的基础上采用浸渍法制备了碳镍共掺杂的ZiO₂，并考察了镍掺杂含量的影响。实验表明，镍离子的介入导致催化活性的下降。这可能与镍离子充当了光生载流子的复合中心有关。但当镍的质量百分含量达到5％时，其催化活性最高，这可能是表面的氧化镍微晶与TiO₂形成了半导体复合体系，从而在一定的程度上抑制了光生载流子的表面复合。采用水热法合成了层状化合物钛硅酸盐JDF-L1，利用XRD、UV-Vis、FT-IR进行了表征，并通过十二胺插层研究了JDF-L1层的扩展性能。XRD表征以及相关计算表明，JDF-L1的扩展性能较好，层间间隔经十二胺插层后由0.42 nm增加到了2.76 nm。光解乙醇水溶液放氢实验表明，JDF-L1具有一定的催化活性，但产氢速率比较低。