【摘 要】
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电致变色器件在外加电压的作用下其颜色发生可逆、稳定的变化。电致变色器件因其低功耗、颜色可调节而具有广泛的应用前景,如:电子标签、防眩目后视镜、军事伪装等前沿领域。器件性能很大程度上由电致变色材料决定。经过几十年的发展,研究者已开发出过渡金属氧化物、有机小分子、导电聚合物和金属-超分子等多种类型材料。特别地,金属-超分子因具备有机材料的易加工性和颜色可调性以及无机材料的稳定性而受到研究者的广泛关注。
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电致变色器件在外加电压的作用下其颜色发生可逆、稳定的变化。电致变色器件因其低功耗、颜色可调节而具有广泛的应用前景,如:电子标签、防眩目后视镜、军事伪装等前沿领域。器件性能很大程度上由电致变色材料决定。经过几十年的发展,研究者已开发出过渡金属氧化物、有机小分子、导电聚合物和金属-超分子等多种类型材料。特别地,金属-超分子因具备有机材料的易加工性和颜色可调性以及无机材料的稳定性而受到研究者的广泛关注。近年来,三联吡啶基金属-超分子因具有较短的变色时间和较高的循环稳定性被人们广泛研究。目前,金属-超分子的合成方法主要为液-液界面法和液-气界面法,受限于容器体积的限制,大面积的材料薄膜制备困难,且薄膜的形状不规则;此外,二次转移后的薄膜与基底的结合力较弱,严重影响了大面积电致变色器件的制备和循环稳定性。本文以（4-（[2,2’:6’,2’’-三联吡啶]-4’-基）苯基）硼酸为中间体,采用Suzuki偶联反应合成两种小分子三联吡啶基配体,进一步与醋酸亚铁在氮气保护下进行配位,形成具有π-π、π-d共轭和分子内孔结构的超分子材料。为了最大限度的保留电活性材料固有的载流子传输特性和电荷转移特性,两种超分子材料均采用静电喷涂的方式在导电基底上沉积成膜,并对所制备薄膜进行了循环伏安,计时电流和原位光谱的测试,研究不同分子量对金属-超分子的电化学和电致变色性能的影响。具体内容如下:1、等摩尔比的二齿型三联吡啶基配体和金属离子(Fe2+)配位形成具有π-π,π-d共轭和分子内孔的吡啶基金属-超分子。该小分子具有优异的电致变色性能。特别地,薄膜在光学调制范围为67%的条件下,着色和褪色时间均小于0.5 s,且着色效率高达2099.2cm~2 C-1。采用静电喷涂方式制备的Fe-L（10）薄膜在3000次循环后光学调制范围仅衰减12%,6000次循环仍能保持最初光学调制的57%,这一结果优于同类材料采用界面法制备的薄膜电极的循环稳定性。同时,Fe-L（10）薄膜在电流密度为1.2 A g-1到6.0 A g-1时都能进行良好的充放电且质量电容大于13 m Ah g-1。基于其优异的电致变色性能,我们进一步组装了25 cm~2的电致变色器件,该器件具有较快的变色速度,褪色时间6.8 s,着色时间1.8 s。2、将三齿型三联吡啶基配体和金属离子(Fe2+)以1:1.5的摩尔比络合,形成具有π-π,π-d共轭和分子内孔结构的二维大分子金属-超分子（Fe-L（6））。我们系统研究了不同厚度薄膜的电致变色性能,研究表明厚度为641 nm的薄膜光学调制范围为71.7%,褪色时间1.5 s、着色时间0.5 s,着色效率为1103.9 cm~2 C-1。特别地,薄膜在10000次循环后光学调制范围基本没有变化,这归因于薄膜与基底间良好的接触和大分子材料不易溶解于电解液。基于该材料优异的电致变色性能,我们制备了大面积器件（225 cm~2）,得益于π-π和π-d共轭和分子内多孔结构促进离子和电子传输,大面积器件表现出优异电致变色性能,如:变色时间＜20 s,着色效率＞900 cm~2 C-1等。
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