单晶高温合金中显微孔洞的演变规律及对力学性能影响研究

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本文主要采用金相显微镜(OM)、X射线断层扫描技术(XCT)、扫描电子显微镜(SEM)、电子探针(EPMA)和有限元数值模拟等方法,对不同工艺下(高速凝固法HRS、液态金属冷却法LMC)和经热等静压法(HIP)制备的DD413和DD33单晶高温合金中显微孔洞缺陷进行了系统研究,分析了微孔在热等静压过程中的演变过程,制定出合理的热等静压及后续热处理制度。此外,研究了显微孔洞在蠕变过程中的演化规律及其对合金高温蠕变性能和超高周疲劳性能的影响,相关数据的积累和分析对单晶高温合金铸件的安全服役具有重要意义。将两种单晶高温合金在三种不同工艺方法下的微观组织进行对比,结果表明:相比于HRS样品,LMC样品由于自身工艺优势,其温度梯度和冷却速率相对较高,因此合金组织更加细化,γ’相立方化程度更高,显微孔洞尺寸也更小。对HRS制备的样品进行HIP处理后,合金中显微孔洞显著降低甚至消除。再经过合适的热处理,合金中γ’相尺寸、体积分数与HRS标准热处理态基本一致,组织均匀化程度提高、成分偏析明显减轻。其中,DD413合金的优选完整热等静压热处理制度为:1230 ℃/150 MPa/4 h+1250℃/2 h/AC+1080℃/4 h/AC,DD33 合金的优选完整热等静压热处理制度为:1310℃/120 MPa/4 h+1325℃/10 h/AC+1180℃/4 h/AC+870℃/24 h/AC。定量表征并分析了不同工艺下的DD413单晶高温合金中微孔在980℃/220 MPa和1100℃/95 MPa蠕变过程中的演化行为。结果表明,在980℃/220 MPa蠕变条件下,不同工艺的单晶高温合金中微孔的演变规律基本相似。微孔的各特征因素(数量、体积分数、分布、尺寸、形貌)在蠕变第一、二阶段基本保持稳定,直到蠕变中后阶段才开始显著变化。其中,部分小尺寸微孔的形状随着蠕变进行会逐渐趋于具有晶体学取向的多面体形状长大,然而大尺寸微孔的形貌演变模式与小孔有所不同,大孔的形貌是逐渐向孔周尖锐化演变。相比于小孔的长大速率,大孔的长大速率在蠕变中后期阶段提高得更为迅速。另外,在蠕变过程中,大部分微孔分布在枝晶间区域,基本无明显位置变化。不过受高温蠕变下氧化作用的影响,在蠕变第二、三阶段样品的外表面会形成大量的微孔,部分微孔相互连接逐渐发展成微裂纹。在1100℃/95 MPa蠕变条件下,内部各尺寸微孔的特征因素随着蠕变进行变化不大,由于样品在高温下受氧化的影响更明显,外表面聚集形成的小孔数量更多且出现的更早。显微孔洞影响单晶高温合金高温蠕变损伤断裂的主要机理可总结为样品内部微孔的生长和相互合并长大形成微裂纹,与氧化造成的外表面微孔裂纹相连接共同导致。其中影响高温蠕变内部断裂的微孔关键特征因素是应变集中区域内:形状不规则的大孔和分布较密集的微孔。1000℃的高温超高周疲劳结果表明,不同工艺的DD33单晶高温合金超高周疲劳寿命差异明显。HIP合金中由于微孔平均尺寸小、数量少,在相同的加载条件下,具有最高的疲劳寿命;LMC合金次之;HRS合金寿命最短。相比于HRS样品,HIP样品的平均疲劳寿命提高了 1~2个数量级。这主要是由于热等静压显著减少了合金中的铸造孔洞等显微孔洞缺陷,这些微孔往往是超高周疲劳断裂的裂纹源。同时,本文结果还发现HRS和LMC两种工艺下的样品超高周疲劳裂纹源几乎均为近表面显微孔洞,且不受加载应力幅大小的影响。其中,与微孔体积分数相比,微孔的尺寸对HRS和LMC样品的裂纹萌生过程影响更大。而对于微孔含量较少的HIP样品,裂纹萌生主要受氧化影响,随着应力幅增加,裂纹源由内部转移到氧化层外表面。另外,对于DD33单晶高温合金,无论裂纹源是微孔还是氧化层,裂纹源区常出现粗糙区,这主要是由于裂纹源附近{111}<110>滑移系不断开动导致高密度位错在此不断聚集,且粗糙区和裂纹萌生之间往往存在紧密的联系。
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