层状钙钛矿氧化物是一种重要的功能材料,由于其特有的层状结构和层间化学反应活性在超导、巨磁阻、铁电、光催化等方面有巨大的应用。本文探索了几种新型层状钙钛矿结构氧化物的合成并成功进行了结构表征。1.一种新型两层Ruddlesden-Popper相的合成和结构表征我们合成出一种新型两层Ruddlesden-Popper相Li₂CaTa₂O₇,电子衍射花样表明Li₂CaTa₂O₇是一种面心格子类型的层状氧化物,我们通过Fullprof软件采用Rietveld精修方法对Li₂CaTa₂O₇的粉末X射线衍射数据进行拟合分析,证实了Li₂CaTa₂O₇晶体结构属于Fmmm空间群（a=5.5153（1）,b=5.4646（1）,c=18.2375（3）（?））。紫外可见吸收光谱表明Li₂CaTa₂O₇在紫外光区域有吸收峰,在450瓦汞灯的照射下通过对罗丹明B水溶液的光降解反应的研究,我们初步测量了Li₂CaTa₂O₇的光催化活性。实验结果表明,Li₂CaTa₂O₇展现了良好的光催化性能。Li₂CaTa₂O₇的合成和性质研究证明两层Ruddlesden-Popper结构的钙钛矿氧化物是一种有巨大应用前景的清洁能源材料。2.一种新型四层Aurivillius相的合成和结构表征通过按照1:2的比例混合的Bi₂SrNb₂O₉和NaNbO₃在1100℃下的固体化学反应,我们成功合成出了四层的Aurivillius结构的层状氧化物Bi₂SrNa₂Nb₄O₁₅,采用Rietveld精修方法对Bi₂SrNa₂Nb₄O₁₅的粉末X射线衍射数据进行拟合分析,证实了Bi₂SrNa₂Nb₄O₁₅晶体结构属于Ⅰ4/mmm空间群（a=3.9021（1）（?）,c=40.7554（10）（?））。得到的Bi₂SrNa₂Nb₄O₁₅样品在6mol/l盐酸里室温搅拌72小时,通过离子交换反应使氢离子取代Aurivillius相中的铋氧层,我们得到了Bi₂SrNa₂Nb₄O₁₅的氢离子形式,X射线衍射分析表明离子交换反应的产物保留了原料中的钙钛矿结构层,并且c轴方向上有缩小的现象。并通过X射线荧光元素定量分析和热重分析证明的其组成为H_1.8[Sr_0.8Bi_0.2Na₂Nb₄O₁₃],晶胞参数为a=3.89（1）（?）,c=17.74（5）（?）。我们还成功合成了两种新型的2+1层复合的Aurivillius相Bi₅Nb₃O₁₅和Bi₄LaNb₃O₁₅,粉末X射线衍射研究表明这两种化合物都是属于四方晶系的层状结构。3.三层Dion-Jacobson相的反应和结构表征通过电子衍射和对粉末X射线衍射数据进行结构解析和Rietveld精修,我们首次证实RbCa₂Nb₃O₁₀是以空间群P4/mmm的形式存在a=3.85865（6）和c=14.91081（29）（?）。我们还对RbCa₂Nb₃O₁₀在硝酸溶液中进行离子交换反应,制备了三层Dion-Jacobson相的氢离子形式HCa₂Nb₃O₁₀,并成功解析其晶体结构,证实是HCa₂Nb₃O₁₀以空间群P4/mmm的形式存在a=3.85234（7）和c=14.38832（34）（?）。我们还研究HCa₂Nb₃O₁₀的拓扑化学反应,对HCa₂Nb₃O₁₀的脱水产物Ca₄Nb₆O₁₉成功进行了粉末X射线衍射峰指标化。4.一种新型二层Dion-Jacobson相的合成和结构表征我们设计了一种新的快速的离子交换反应,得到了一种新的两层Dion-Jacobson中间相LiLaNb₂O₇,通过电子衍射和对粉末X射线衍射数据进行结构解析和Rietveld精修,我们证实LiLaNb₂O₇是以空间群P4₂/mcm的形式存在a=5.4873（1）,c=20.3740（3）（?）,在晶体结构中保留了前驱物RbLaNb₂O₇的大部分结构特性。通过这种新的拓扑化学反应可以成功制备了CuO/LiLaNb₂O₇复合物,这种复合物有望成为一种新的可见光光催化剂。通过上述实验,我们成功合成出几种新型的层状结构氧化物材料,他们在光催化方面有着巨大的应用前景。