Mg基/HA生物复合材料的搅拌摩擦加工制备及性能表征

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镁合金凭借其具有良好的生物相容性和生物可降解性成为极具发展潜力的骨植入材料。但是镁合金的力学性能不足和腐蚀速率过快这两大缺点成为镁合金临床应用的两大阻碍。搅拌摩擦加工技术(Friction stir processing,FSP)可以使合金的晶粒组织细化、使第二相组织变得均匀。羟基磷灰石(HA)是人体骨骼的重要成分,具有良好的生物活性但是脆性极大。因此,本文采用重复多道搅拌摩擦加工技术制备Mg基/HA生物复合材料,将镁合金和羟基磷灰石的优势结合起来,一方面可以提高镁合金作为骨植入材料所需的承载力,另一方面可以发挥羟基磷灰石的骨诱导作用,从而改善镁合金作为骨植入材料所存在的不足。本文采用金相显微镜、X衍射仪、扫描电镜、场发射扫描电镜、显微硬度测试、电化学测试、失重实验以及析氢实验等手段,对多道搅拌摩擦加工技术制备的Mg基/HA生物复合材料的显微组织、力学性能及耐腐蚀性能进行了研究,探讨了搅拌摩擦加工工艺对Mg基/HA生物复合材料的组织和性能的影响规律。  经过单道次搅拌摩擦加工后,铸态的Mg-Zn-Ca合金得到了细晶组织,其平均晶粒尺寸为2μm-3μm,搅拌摩擦加工中心区域晶粒细小均匀,边缘区域晶粒有所增大;增加搅拌摩擦加工道次,合金的的晶粒尺寸未发生明显改变。采用搅拌摩擦加工技术将HA和铸态的Mg-Zn-Ca合金制备成Mg基/HA复合材料,单道次搅拌摩擦加工样品中存在大量的HA团聚,但是由于HA的加入,合金晶粒进一步得到细化,平均晶粒尺寸达到1μm-2μm;增加搅拌摩擦加工道次,HA在合金基体中的分散程度也随之提高,当搅拌摩擦加工道次为5时,HA在合金基体中已经基本上呈现出一种均匀分散的状态。  Mg-Zn-Ca合金经过搅拌摩擦加工后,显微硬度值得到了提高。铸态合金在v=25mm/min条件下搅拌摩擦加工后搅拌区硬度达到60HV,高于母材的41HV,随着加工道次的增加硬度值的大小没有明显的变化但在样品表面趋向于均匀分布。当前进速度 v=25mm/min时,复合材料样品搅拌区的硬度值达到了80HV,随搅拌摩擦加工加工道次的增加,硬度值大小没有明显的变化,却趋向于均匀分布。另外,v=25mm/min时样品的高硬度区在搅拌摩擦加工中心区具有一定的宽度范围,而当前进速度为v=50mm/min时,样品的高硬度值区域的宽度较小并呈现出类似于峰的形状。  对复合生物材料与铸态试样进行XRD分析,复合材料中除了HA并没有其它新相的出现,也就是说复合材料中只有HA、Mg。可见,在搅拌摩擦加工过程中,羟基磷灰石和镁基体之间并未发生化学反应,这有利于保证复合材料的生物相容性。  与铸态Mg-Zn-Ca合金相比,复合材料的自腐蚀电流密度降低,并且随着搅拌摩擦加工道次的增加,复合材料的自腐蚀电流密度持续下降,失重实验表明:在模拟体液中浸泡5天后,铸态Mg-Zn-Ca合金的腐蚀速率最后基本稳定在0.26 mg?cm-2?h-1,而添加羟基磷灰石后样品的质量损失有所减少,腐蚀速率也有所降低;随着搅拌摩擦加工道次的增加,复合材料样品在模拟体液中的质量损失也逐渐减少,其中5道次搅拌摩擦加工复合材料样品的质量损失最少,其腐蚀速率最小约为0.15mg?cm-2?h-1。
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