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能源资源紧缺成为当前人类面临的巨大挑战之一,为了缓解能源紧缺、环境污染等问题,人们不断开发并有效利用清洁能源,这其中,太阳能作为一种可再生能源可被广泛的利用。石墨相氮化碳材料,由于其主要组成元素C、N在地球上储量极为丰富,并且不含有金属元素而被广泛的研究,并且其还具有适宜的能带结构和优良的化学稳定性等优点,因此这种新型的非金属半导体材料在光催化以及光电转换方面具有广阔的应用前景。本论文主要通过物理球磨的改性方法着手,对传统体相CN材料进行形貌改性,并优化出较为适宜的改性条件,进而利用这种方法来制备出不同尺寸的CN材料,将其用于光电转换方面的研究,同时比较研究了三种制备光电极的方法,意在探究CN材料成膜性、界晶效应及粘合剂的选择对其光电化学性能的影响,从而制备出性能优异的光电极,论文主要包括以下两个部分:1.以双氰胺为原料,高温煅烧至550℃制备出体相CN,通过三种不同的球磨方法对体相CN进行形貌改性,并探究了球磨时间对CN材料的粒径影响,实验过程中采用扫描电镜、X射线衍射、比表面积测试及其它光谱仪器等对改性前后的CN材料进行了表征和分析。发现利用加水湿法球磨3h的方法制备得到的CN具有优良的光电化学性能,这种方法不仅简单易操作,并且节能环保。2.采用加水湿法球磨3h的方法对体相CN进行形貌改性,再通过离心的方法对改性后的CN按其粒径大小的差异进行分离,选用这三种不同尺寸的CN作为光电材料,采用三种制备光电极的方法,包括直接成膜、选用PEDOT-PSS或Nafion作为粘合剂成膜,深入探究CN材料的成膜性、负载量、以及粘合剂的选择等因素对其光电化学性能的影响。利用PEDOT-PSS作为粘合剂成膜,尺寸最小的CN(0.5μm)作为电极材料,最佳负载量(2.4mg/cm2)时,其光电流大小与体相CN材料相比可提高近8倍。这项工作不仅能够制备高质量的光电极以促进CN材料在太阳能光伏和生物传感领域被更好的应用,而且还在CN光电极的制备方面提供了一种具有普适性和简便性的方法。