随着经济的快速发展,工业污染凸显。重金属是重要的环境污染物,如镉对肝、肾、骨骼都有损害作用。对于重金属准确、快速的测定一直是人们关注的焦点。环境样品基质复杂,镉的浓度往往不高,一般需要进行富集分离等预处理。经典的样品前处理技术如液液萃取存在操作时间长、富集效率低、操作步骤复杂等问题。所以,发展灵敏度高、选择性好、简单快捷的测定环境样品中重金属镉含量的前处理方法,具有重要意义。固相萃取是一种常见的样品前处理技术,在提高灵敏度、简化甚至消除基体干扰方面有较好能力。但经典的固相萃取填料品种少,选择性不够,过柱时间长。因此,研制固相萃取新材料,提高萃取能力,缩短萃取时间,是固相萃取重要的发展方向。纳米材料吸附能力强,平衡时间短,吸附容量大。纳米材料经过适当的修饰后,可以增强吸附选择性。而磁性纳米材料由于具有顺磁性,在磁场作用下可迅速运动和聚集,能进行快速分离富集。本文制备了具有核壳结构的二氧化硅-四氧化三铁磁性纳米材料,通过物理掺杂和包覆的方式,分别用双硫腙和离子液体进行功能化修饰,制备了双硫腙修饰和离子液体修饰的硅涂层磁性纳米材料。对制备的材料进行了扫描电镜、傅立叶红外光谱表征,并做了热重分析、磁性测定和吸附性能试验。将制备的功能材料作为固相萃取吸附剂,用于环境水样中痕量镉的富集萃取,然后结合使用普遍、速度快、成本低的火焰原子吸收光谱法,建立了两种测定水中痕量镉的新技术。主要内容包括四部分：1、介绍了课题背景和研究意义,综述了镉的检测方法、固相萃取技术和纳米材料应用基础以及在环境分析中的应用概况等。2、制备了双硫腙修饰磁性纳米材料。合成了四氧化三铁颗粒,通过溶胶凝胶的方法负载二氧化硅涂层,同时进行双硫腙的掺杂,得到双硫腙修饰磁性纳米材料。采用扫描电镜、傅立叶变换红外光谱仪对材料进行了表征,并进行了磁性分析。结果显示材料具有纳米级的粒径,成功地修饰上双硫腙,并具有超顺磁性。3、建立了双硫腙修饰磁性纳米材料富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的新方法。考察了样品溶液pH、吸附剂用量、振荡静置时间和洗脱剂等对镉离子回收率的影响,同时研究了共存离子的影响。在优化的实验条件下,样品溶液为100mL时,方法的检出限为0.15μg／L,相对标准偏差(RSD)为5.2%,富集倍数为22倍。该方法成功用于城区景观湖、校区景观湖和城区江水中镉的测定,加标量为5μg／L时,回收率在83.3%~87.9%之间,结果令人满意。方法检出能力强、操作简便快捷、富集效率较高、分析成本低,具有较好的应用价值。4、制备了离子液体修饰磁性纳米材料。采用溶胶凝胶法制备了具有核壳结构的二氧化硅-四氧化三铁磁性纳米材料,然后通过溶剂搅拌的方式进行1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的负载修饰。产物采用扫描电镜、傅立叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计和热重分析仪对材料进行了表征。表征显示材料具有纳米级的粒径,成功的负载修饰了离子液体,并且显示超顺磁性的特点。5、建立了离子液体修饰磁性纳米材料富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的新方法。考察了样品溶液pH、吸附剂用量、振荡静置时间和洗脱剂等对镉离子回收率的影响,同时研究了共存离子的影响。优化的实验条件下,样品溶液为100mL时,方法的检出限为0.20μg／L,相对标准偏差(RSD)为2.5%,富集倍数为13,常见共存离子不干扰。用建立的新方法对城区景观湖和城区江水中镉进行测定,实验加标量为0、1、2、5μg／L,加标回收率在84.3%~99.6%之间。结果令人满意,为水样中痕量镉的检测提供了新的方法。