萘油分离工艺研究

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萘是一种重要的有机化工原料,广泛用于合成纤维、合成树脂、增塑剂、橡胶防老剂、染料中间体、医学、卫生材料及一些新兴精细化工行业中,如生产苯酐、β-萘酚、α-萘胺、扩散剂、H酸等化工产品,目前国际上萘的生产方法主要有化学合成法和萘油分离法两大类,其中萘油分离法的应用更为广泛,但目前萘油分离法还有很多不够完善的地方比如测量仪表刻度太大测量不够准确,初馏塔回流比控制不当,原料质量等问题。使得生产的萘产品质量不高应用范围受限。在萘油分离生产萘时我们发现萘油中的另一类有机物酚也有非常重要的应用价值,酚类化合物主要应用在合成纤维、工程塑料、农药、医药、染料中间体、增塑剂、防腐剂、抗氧化剂及炸药等的生产中,并且回收粗酚工艺简单,回收效率高,既净化了工业水,又为企业创造了经济效益。利用蒸馏的方法将煤焦油中低温馏分进行分离,取微量馏分利用气相色谱法对其中的萘和酚含量进行测,最终决定使用螺旋形不锈钢填充柱,φ3mm×3m;柱温150℃;汽化温度250℃;保护温度300℃;载气为氮气,压力为0.5Mpa氢气压力。测定出了酚类物质相对质量校正因子的平均数fm’=1.215,萘相对质量校正因子为1.2199。萘油中酚的回收主要是靠碱洗和酸洗两步进行,向萘油中加入氢氧化钠溶液,使得酚类物质变为水溶性好的酚钠利用分液漏斗与萘进行分离,向酚钠溶液中加入酸性物质对其中的酚钠进行中和反应以达到精制的目的,通过正交实验得到了较为合理的碱洗条件,萘油:NaOH(4mol/l)50g:7ml,反应时间1.5h,加热温度80℃,静置时间40 min。酸洗时选用的酸为硫酸,将硫酸浓度控制在30%,加入温度80℃~92℃,pH在5~7时,对粗酚的精制效果较好。精萘的制备主要是利用结晶和加氢两种方法。通过实验得知在利用结晶法精制的过程中,降温速度对精萘的质量有较大的影响。降温过快会有溶液包裹在结晶体中使精萘品质下降结晶产品也会随之减少,最终将降温速度定位1℃/h,结晶最低温度控制在40℃~60℃范围内。加氢精制时将氢气压力控制在0.5~1.0Mpa,加氢时间为1.5min~2.0min,在以上条件下操作可达到较好的精制效果。
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