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我国是牛肉生产第三大国家,牛肉产品的质量安全问题日益受到关注。氟喹诺酮类兽药是最近几年发展起来的一类广谱抗菌药,在动物养殖过程当中采用较多,因此该类药物的残留问题引发了大家的高度关心,而贮藏与加工过程对牛肉中氟喹诺酮类药物残留是否有所影响还鲜见报道。在本文中,基于市场调研和测试基础上,通过添加标准样品测定回收率的方法,研究了冷藏和冷冻贮藏以及加热和油炸条件对牛肉品质和氟喹诺酮类药物残留的影响,为探索适宜的氟喹诺酮类药物残留和降解的同时又能保持牛肉营养品质的贮藏和加工工艺提供理论依据。主要结论如下:1.本文采用正交试验对电泳缓冲液的分离电压、离子浓度和pH值等条件进行了考察,建立了牛肉中沙拉沙星(SAR)和二氟沙星(DIF)残留的毛细管电泳(HPCE)测定方法:pH8.8的H3BO3-Na2B4O7缓冲液(35mmol/L),运行温度:22℃,运行电压:25kV,进样压力:0.5psi,进样时间:4s,检测波长275nm。用内径75μm×60cm未涂层熔融石英毛细管柱,SAR与DIF可在5分钟内实现分离。SAR标准曲线方程为:y=318.50x-232.95(R=0.9988),线性范围为1-20μg/mL。 DIF标准曲线方程为:y=517.24x-85.493(R=0.9975),线性范围为0.5-20μg/mL。两种药物的平均回收率在82.35%-92.89%之间,RSD在1.53%-9.79%之间;该方法的日内和日间精密度范围为84.03-92.89%,RSD≤15%。2.在4±1℃冷藏条件下,添加一定量SAR和DIF标品后牛肉中水分含量呈上升趋势;灰分、粗蛋白变化无明显规律但与空白组差异性显著(P>0.05);钙、铁元素含量有所降低,锌含量有所增加;pH值逐渐升高;两种药物对牛肉中细菌总数和脂肪氧化有抑制作用。添加沙拉沙星和二氟沙星标准品后,在4℃冷藏条件下,牛肉中两种药物残留量变化影响不显著,适宜贮藏天数为12天,卫生指标符合国家要求。3.在-18±1℃冻藏过程中,添加一定量SAR和DIF标品后的和对照组牛肉水分含量呈波动趋势,灰分含量逐渐上升,粗蛋白含量变化无规律;三项指标加标组和空白组差异性显著(P <0.05)。牛肉的pH值随着贮藏时间的延长下降后趋于平缓。加标组TBARS值在贮藏初期迅速下降,之后趋于平缓且低于空白组。铁、锌元素含量逐渐上升,钙含量在8-10周达到最大后开始下降。冻藏对牛肉中SAR和DIF含量的影响不显著。添加SAR和DIF混合标准溶液后,在-18℃冻藏条件下,牛肉的适宜贮藏天数为6周,卫生指标符合国家要求。4.添加一定量SAR和DIF标品后的牛肉经三种不同温度分别加热(60、80、100℃)和油炸(140、160、180℃)后,粗蛋白含量升高,水分含量降低,灰分含量变化无规律。pH值先降后升;TBARS值逐渐升高,说明温度越高,牛肉氧化程度越严重。经加热牛肉中矿质元素变化均为先升后降,钙、铁、锌含量均在80℃时达到最高。牛肉的水分分布大体一致;SAR和DIF经加热和油炸后含量均有所下降,且SAR的降解率显著高于DIF。综合各项指标,加热和油炸分别为80℃和180℃时牛肉及其制品的品质最佳。综上所述:冷藏、冻藏对牛肉中氟喹诺酮类药物残留影响不大,加热和油炸过程降低了牛肉中氟喹诺酮类药物残留。牛肉符合卫生指标的贮藏时间是冷藏12天、冻藏6周;80℃和180℃为加热和油炸的最佳工艺条件,在此条件下既降低了牛肉中氟喹诺酮类药物的残留量又保持了其较好的营养品质。