毛细管电泳（CE）-电容耦合非接触电导检测（C~4D）法是一种可用于环境现场检测的新方法,能够做到同时检测环境水样中的多种离子化合物。其仪器具有体积小、灵敏度高、便于现场化等优点。目前该方法只限于检测离子化合物,尚无检测总氮和总磷的应用报导。而总氮和总磷是反映水环境质量的重要监测指标,在线同时检测能够有效反映水体质量,却暂无该方法的报导。为了拓展CE-C~4D方法在水质检测中的应用范围,本论文采用CE-C~4D方法同时检测总氮和总磷开展研究。（1）过硫酸钾法是检测总氮和总磷时最常用的消解方法,经过硫酸钾消解后的水样含有高浓度的硫酸盐,其严重影响消解生成硝酸盐和磷酸盐的电泳分离和检测。为了解决此问题,经条件优化后,实验采用500 mmol/L双（2-羟乙基）氨基（三羟甲基）甲烷（Bis Tris）与500 mmol/L 3-吗啉丙磺酸（MOPS）的高浓度混合溶液作为CE背景缓冲液,用于提升样品中痕量离子的电堆积效果;采用10μm内径的改性毛细管作为CE分离通道,减少高浓度缓冲液产生过量焦耳热的影响。以之为基础,建立了针对高浓度硫酸盐样品中痕量组分检测的CE-C~4D新方法。方法可以耐受的最高硫酸盐含量为18.5 mmol/L,此时硝酸盐和磷酸盐能实现基线分离,信号峰形基本不受影响。本方法15 d内测定浓度都为500μmol/L的硝酸盐和磷酸盐标准溶液,信号强度的相对标准偏差（RSD）分别为5.1%及4.6%（n=30）,对于硝酸盐和磷酸盐的检出限分别为2.3μmol/L和2.8μmol/L。（2）基于上一章建立的CE-C~4D方法,结合过硫酸钾离线消解法,发展了一种总氮和总磷同时测定的方法。经条件优化后,采用含5 g/L过硫酸钾及1.5 g/L氢氧化钠的消解试剂与稀释后的样品（稀释比为25%-50%）在120℃高压容器内消解。消解液分别使用CE-C~4D法与标准方法检测,两者所得结果进行对比,能够较好匹配。对高浓度废水加入1 mmol/L 2-氨基乙基磷酸标准溶液考察加标回收率,总磷回收率在90%-110%,总氮则为62%-83%。（3）搭建了一套流通式紫外光催化-热消解装置,与带自动进样系统的毛细管电泳仪联用,组成自动检测系统。在流通式消解系统中,采用样品与氧化剂（5 g/L过硫酸钾溶液以及1.5 g/L氢氧化钠溶液）在线1:1混合,经18 W的紫外灯光照消解15min,再经90℃热消解15 min,然后与500μmol/L甲基磺酸钠内标物在线混合、除气泡、水浴降温后使用CE-C~4D法检测。流通式消解系统优化后对大部分含氮、磷化合物消解效率达到80%。在线消解-毛细管电泳仪可实现对污水厂等实际水样的检测。方法与标准吸光光度法对比,两种方法结果匹配良好,但方法对于部分有机化合物的回收率仍有待提高。