人类正面临着化石能源枯竭与环境恶化的问题,对于清洁可再生能源的开发与利用已成为世界各国的首要任务。然而,新型能源的开发与利用存在间歇性、地域性限制。因此,新型能源转换与存储设备的研发对于可再生能源的利用至关重要。作为最常用的储存设备之一,超级电容器因其具有功率密度高、充放电快、循环寿命长、环境友好等多种优势而受到广泛关注。其中,电极材料作为决定超级电容器储能性能的最重要因素,一直以来是研究的前沿和热点之一。其中镍基氢氧化物、硫化物由于其具有高的理论比电容、资源丰富、环境友好等优点,被认为是最具有应用前景的电极材料。但在应用过程中仍然存在电导率低和稳定性差等问题,为了解决这两大难题科研工作者们做了大量的努力。本文首先通过水热法制备氢氧化镍电极材料,随后研究了低温共沉淀法合成镍钴层状双金属氢氧化物（Ni-Co LDHs）电极材料制备方法。此外,以Ni（OH）2作为前驱体,通过进一步水热硫化处理,得到了性能优异的硫化物及复合材料,进一步提高了材料的电化学性能。（1）采用一步水热法合成了花状结构的氢氧化镍电极材料,研究了在水热反应过程中,（NH4）6Mo7024·4H2O作为络合剂对合成氢氧化镍的结构及性能的影响。结果表明,随着加入（NH4）6Mo7024·4H2O的量增加,电极材料的形貌从六方片状堆积到纳米片互相交叠的花状结构,最后由于（NH4）6Mo7024.4H2O大量加入,花状结构遭到破坏而坍塌。当Ni（AC）2.4H2O与（NH4）6Mo7024.4H2O的摩尔比为8:1时,合成的氢氧化镍电极材料具有最好的电化学性能,即具有高的比电容、优异的倍率性能和循环性能。（2）通过低温共沉淀法制备了镍钴层状双金属氢氧化物电极材料。在上一步研究的基础上,通过改变反应液中Ni2+与Co2+的摩尔比,得到组分不同的Ni-Co LDHs材料,获得了 Ni（Cl）2.4H2O与Co（Cl）2·4H2O的最佳摩尔比。结果表明,当Ni:Co=4:1时,得到了具有更高比表面积的小尺寸花状结构。由于电极材料的独特形貌与超高比表面积（254.5 m2 g-1）,在电流密度1 A g-1、5 A g-1与10 A g-1下,测得Ni-Co LDHs的比电容分别为1495、1305与1142 F g-1,表明具有高的比电容与良好的倍率性能。（3）以（1）研究中得到的花状结构氢氧化镍作为前驱体,经过进一步的水热硫化处理,得到更加优异的电极材料。分别在NaBH4与N2H4.H2O作为还原剂的情况下,探究了硫化时间、硫的比例与硫化温度等条件对电极材料结构与性能的影响。结果表明,以NaBH4作为还原剂时,当硫化时间、硫的比例和硫化温度分别为12 h、1:1和120℃时,合成的材料是α-Ni（OH）2、Ni3S2、α-NiS和Ni3S4的混合物,且具有三维多孔的纳米颗粒与纳米片的复合结构。由于异质结构和更多的电子运输通道,在电流密度为1A g-1与10 Ag-1下,电极材料的比电容为1278 F g-1与714.6 F g-1,具有较好的电化学性能。以N2H4·H2O作为添加剂时,当硫化时间、硫的比例和硫化温度分别为12 h、1:2和120℃时,合成了Ni0.96S电极材料,其微观结构为纳米颗粒组装的三维结构。由于其高的电导率与特殊的微观结构,在1 A g-1电流密度下,其比电容达到了 1657.5 F g-1,且具有优异的倍率性能与循环性能,作为超级电容器电极材料,具有潜在的应用前景。