D-缬氨酸是重要的医药中间体,广泛应用于合成抗生素等药物,应用前景十分广阔.研究开发工艺简单、成本低、易于工业化的D-缬氨酸制备技术具有重要意义.研究了由化学合成和消旋化方法制备DL-缬氨酸的工艺条件,探索了手性拆分剂二苯甲酰酒石酸的合成方法,并以其作为拆分剂研究了化学拆分方法制备D-缬氨酸的工艺条件.用Strecker法合成DL-缬氨酸,对反应温度、时间等因素进行了分析讨论.氰化钾、氯化铵、氨及异丁醛在25℃反应6小时生成氨基异戊腈,其在盐酸水溶液中回流12小时后得到DL-缬氨酸,收率为64.6﹪.L-缬氨酸在有机酸中与醛类催化剂形成希夫碱,在高温下通过有机酸的作用,消旋化为DL-缬氨酸.研究结果表明,有机酸和催化剂对消旋化反应影响很大,溶剂和催化剂种类不同,消旋化程度和收率都不同.其中在110℃的乙酸溶液中用水杨醛作催化剂反应2小时消旋化效果最好,此时,可以将L-缬氨酸完全消旋化,且收率相对较高.手性拆分剂二苯甲酰酒石酸的合成分两步完成,苯甲酰氯和D或L-酒石酸反应生成D或L-二苯甲酰氧基丁二酸酐,经水解后得D或L-二苯甲酰酒石酸.合成二苯甲酰氧基丁二酸酐的反应温度在140~145℃,反应时间2小时较为合适,此时二苯甲酰氧基丁二酸酐收率为81﹪.二苯甲酰氧基丁二酸酐在丙酮的水溶液中回流水解2小时,处理后得到D或L-二苯甲酰酒石酸,水解收率96﹪以上.D或L-二苯甲酰酒石酸均可用于DL-缬氨酸拆分.研究了拆分的温度、时间以及其它因素对拆分反应的影响.当D-二苯甲酰酒石酸作为拆分剂时,最佳条件是在90℃左右的盐酸水溶液中加入拆分剂并使其与DL-缬氨酸反应40分钟,经过缓慢冷却至室温,得到二苯甲酰酒石酸·D-缬氨酸盐,该盐氨解后得到D-缬氨酸,收率可达80﹪,光学纯度为98﹪以上.以L-二苯甲酰酒石酸作拆分剂时,反应过程相同,不同的是D-缬氨酸以盐酸盐的形式留在溶液中,通过用碱调pH值至5.5后,D-缬氨酸沉淀出来,收率可达68﹪,光学纯度98﹪.