氨作为最常见的含氮化合物之一,是人类生产生活必不可少的工业产品。哈珀-波奇法作为目前工业上广泛使用的合成氨工艺,造成大量的能源浪费与环境污染。如何开发新兴的合成氨工艺,替代传统的固氮工艺,解决工业生产过程中大量燃烧化石能源所造成的环境污染与温室效应等问题,是限制人类社会发展的关键。在诸多的新型合成氨策略中,半导体光催化固氮技术以其能够直接利用太阳能的特点,是最有发展前景的绿色固氮技术之一。该技术利用半导体材料吸收光能产生光生电子,利用电子还原氮气以达到固氮的目的。钨酸铋是一种常见的半导体材料,具有化学性质稳定,带隙适宜等优点,被广泛应用于光催化领域。但其导带位置过低,还原能力较弱的缺点限制了其在光催化固氮方面的应用。本文利用构筑择优取向结构及元素掺杂等手段,对钨酸铋进行了改性研究,使其具有了光催化固氮活性,并通过元素掺杂改性得到进一步提升。采用微乳液-溶剂热联用法制备了具有择优取向结构的铋复合钨酸铋光催化剂,并使钨酸铋材料具有了光催化固氮活性。SEM和TEM测试结果表明样品形貌均匀,表现为片层堆叠的层状纳米盘结构,由更为细小的纳米颗粒组装而成。HRTEM的测试结果中观察到钨酸铋的(131)晶面与金属铋的(024)晶面的晶面间距存在2:1的比例关系,并观察到了晶格条纹呈现一定规则取向的排列。SAED测试中电子的衍射斑点呈现圆弧状,证明了择优取向的结构的存在。PL光谱证明了样品具有更低的荧光强度。TRPL的测试结果证明材料的择优取向特殊结构提高了其光生载流子寿命。EIS的测试结果表明样品具有更低的电阻值,载流子传输阻力更小。择优取向的特殊结构,使材料的光生电子寿命更长,传输阻力更小,因此催化剂的光催化固氮性能提升。通过离子色谱确定溶液中氨的存在,并通过纳氏试剂比色法测定了氨的产量。通过控制变量实验证明了只有当光照、催化剂及氮气同时存在时才有光催化固氮活性。在微乳液-溶剂热联用法的基础上,通过在溶剂热过程中加入钼酸铵作为钼源,进一步对铋复合钨酸铋体系进行钼掺杂改性。成功制备了钼掺杂的铋复合钨酸铋光催化剂。XRD的测试结果表明,随着钼掺杂量的增加,钨酸铋会愈发无定型化。金属铋的结晶度也会随钼掺杂量的增加而先变强后变弱。SEM照片表明钼掺杂后样品的形貌为不规则的球形,且随着掺杂量的增加,不规则程度也越大。XPS的测试结果表明,掺杂后样品中钼元素以五价的形式存在,金属铋的峰强度相较于掺杂前变强,说明有更多的单质铋存在。UV-Vis漫反射光谱测结果试表明,掺杂后样品的吸收边被显著拓宽,最大吸收波长拓展至近红外区。且不随掺杂量的改变而改变。PL光谱的测试结果表明,钼掺杂后样品的荧光强度变低,具有更高的光生电子与空穴的分离效率。TRPL的测试结果表明,掺杂后的样品其光生载流子寿命较掺杂前有明显提高。钼元素的掺杂不仅能作为活化氮气的活性位点,还能提高材料的最大吸收波长,延长光生载流子的寿命。因此其光催化固氮活性提升。通过控制变量实验证明了只有当光照、催化剂及氮气同时存在时才有光催化固氮活性。