苦参总碱提取及分离、纯化研究

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本试验利用药用豆科槐属植物苦参的干燥根,采用乙醇回流、酸水回流、大孔树脂等方法对苦参中的生物碱——苦参碱、氧化苦参碱进行了提取。对各种方法的苦参碱含量、苦参总碱提取率进行了考察。利用正交试验优化了每种提取方法的最佳提取工艺,结果显示乙醇回流法的提取工艺苦参总碱的提取率最高,出膏率适中,是苦参碱、氧化苦参碱提取的首选方法。由于常规提取方法提取时间长,耗费溶剂量大,近年来把超声技术用于天然产物有效成分提取技术发展较快,超声提取是利用超声波的强振动、高加速度、强空化效应、强搅拌作用来缩短药物有效成分进入溶剂的时间,加快提取过程,提高提出率,并有效避免高温对有效成分的破坏。所以本试验考察了超声对乙醇提取法苦参碱、氧化苦参碱提取含量的影响,通过正交试验优化了苦参碱、氧化苦参碱乙醇提取的最佳提取条件。同时又试验优化了超声乙醇提取、超声酸水提取的苦参总碱的最佳提取条件。确定了苦参总碱超声提取的最佳工艺条件。由于提取液中往往存在大量鞣质,会对生物碱的精制造成较大困难,因鞣质极易溶于热水,与酸共热可引起鞣质变性,生成沉淀,故可通过加酸调pH除鞣。实验考察了不同pH对除鞣效果的影响。纯化则首先采用阳离子树脂交换吸附,然后对洗脱液采用碱性氧化铝和硅胶两种吸附剂进行柱色谱纯化研究,综合考察了不同溶剂对洗脱效果的影响,溶剂的不同配比对洗脱效果的影响,以薄层色谱跟踪检测,又用不同展开剂进行了试验,挑选出了较好的展开方法。通过熔点测定、紫外光谱对照、红外光谱对照、HPLC响应时间对照对结晶进行了定性研究。同时利用HPLC对结晶的纯度进行了定量测定。获得较好的苦参碱、氧化苦参碱提取、分离、纯化方法。
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