环境和能源问题导致了人们对于先进的可再生能源技术的需求,光电催化技术通过利用太阳能将水裂解制得氢气,为解决环境污染和资源枯竭提供了重要方案。光电极是光电化学池的重要组成部分,对光电化学性能起着关键作用。铜基半导体材料具有合适的能带结构,吸光性较好,且组成元素储量丰富,是发展潜力较好的光电极材料之一。本论文采用应用前景较好的喷雾热解技术制备多元铜基化合物薄膜光电极,并分别从形貌、表面修饰等方面对其光电化学性能进行改善,主要研究结果如下:（1）采用喷雾热解方法成功制备铜铋氧（Cu Bi2O4）多孔薄膜光电极,在揭示合成机理的基础上优化其光电性能。针对Cu Bi2O4材料电荷分离效率低的缺点,在其体相中增加纳米孔洞,通过改变形貌来优化材料的量子效率。确定最佳制备工艺:Cu:Bi=1:2,柠檬酸浓度50 m M,喷涂温度240℃,喷涂圈数200圈,进液速度20m L·h-1。柠檬酸盐离子的原位凝胶化过程使得Cu Bi2O4生长在FTO基底上的同时,柠檬酸的自蔓延燃烧产生了均匀的分层多孔纳米结构。具有优异结晶性的多孔结构缩短了少量载流子扩散途径,提供了理想的电解质界面,降低光生载流子复合的概率,提高光电极的量子效率。孔隙率优化到最佳时,Cu Bi2O4光阴极的光电流密度达到-2.47m A·cm-2@0.6 VRHE,内量子效率达到22%。（2）在优化Cu Bi2O4多孔薄膜光电极性能的同时,开发了一种制备具有可控孔隙率的大面积多元金属氧化物薄膜的普适性动态喷雾热解沉积方法。在超声喷涂沉积过程中,研究发现可以通过动态协调凝胶化和自燃过程的相对速率来合理地控制薄膜电极的形貌。这样一种简单便捷的技术为生产结晶良好并具有可调控组成和形貌的纳米多孔氧化物薄膜提供了独特的通用方案。考虑到喷雾热解技术的应用范围广泛,这不仅是一种制备大面积PEC光电极的优异方法,在其他异质催化以及传感设备领域同样具有优势。（3）采用超声喷雾热解技术制备铜镓铟锌硫（CGIZS）薄膜电极,并通过表面修饰优化其光电性能。用喷雾热解法制备CGIZS前驱体薄膜,并在双温区管式炉中进一步硫化结晶。通过表面修饰优化CGIZS薄膜光电极的光电性能,首先通过化学水浴沉积方法在薄膜电极表面沉积一层n型半导体Cd S,构建异质结,增加光电压,提高电荷分离效率。在薄膜电极表面进一步负载助催化剂Pt,增加电极表面的催化位点,提高反应活性。将光电流密度提到2.86 m A·cm-2（@0 V vs.RHE）,为CGIZS裸电极的10倍。起始电位达到1.1 V vs.RHE,更有利于析氢反应。