离子液体型原花青素萃取剂的开发及其工艺研究

来源 :北京石油化工学院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gwq939
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PC是植物体内代谢产物之一,主要富集在植物的皮、籽、茎、叶以及果实等部位。它较高的生理活性主要体现在清除自由基的能力和抗氧化活性,具有保护血管、抗癌抗突变、预防高血压、促进细胞增殖、美容养颜延缓衰老的功效,在食品、化妆品、保健品等领域应用广泛。本文致力于PC的开发利用,首先探索了醇提PC的工艺,选用蛇龙珠葡萄籽粉末为原料,考察了温度、回流时间、液料比和乙醇浓度四个因素对PC提取效果的影响,利用RSM法得到提取PC的优化工艺条件为提取温度:64.91℃,提取时间:69.03 min,液料比:6.14,乙醇浓度:44.47%,在此提取条件下,理论可提取到的PC的浓度为2.14 mg/g。实际验证所得产率与RSM所得理论值的误差在1%左右。在醇提的最优工艺下筛选出对PC具有强相互作用的ILs,辅助提取PC,提高PC的提取量,得到了对PC有较强相互作用的几种ILs为[Bmim]PF6、[Omim]PF6、[Hmim]PF6、[Bmim]Cl、[Hmim]Cl、[Omim]Cl。考虑到实验合成条件以及合成成本,选择合成[Bmim]PF6和[Bmim]Cl来辅助提取PC,并且研究了两种ILs的理化性质。利用合成的[Bmim]PF6和[Bmim]Cl辅助提取PC,选用PC含量较高的赤霞珠葡萄籽为原料,从单因素实验出发,采用RSM法确定了[Bmim]Cl辅助提取PC的最佳工艺条件是[Bmim]Cl的浓度为0.005mol/L,乙醇浓度为95%,温度70℃,回流时间83.03 min,液料比6.18,在此条件下PC的理论提取量可达13.9 mg/g。[Bmim]PF6提取PC的最佳工艺条件为[Bmim]PF6的浓度为0.0005 mol/L,乙醇浓度为95%,温度71.27℃,回流时间91.59 min,液料比9.69,在此条件下PC的理论提取量可达19.9 mg/g。利用ILs得到较高提取效率后,对所得的粗产品需要进一步纯化精制,本文考察了五种树脂D101、AB-8、SP700、732、D152对PC的吸附效果,得到D101树脂对PC的吸附效果最佳。确定吸附剂之后,考察了不同浓度的乙醇溶液的解吸效果,得到体积浓度为95%的乙醇为最佳解吸剂。确定了动态实验最佳PC上样浓度和上样体积分别为1.55 mg/mL和120 mL,并研究了五种树脂的吸附动力方程。由于所研究的体系中还存在少量ILs,更进一步地研究了五种树脂D101、AB-8、SP700、732、D152对离子液体[Bmim]PF6和[Bmim]Cl的吸附效果,发现除了树脂D152对上述两种ILs有一定的吸附,其余四种树脂D101、AB-8、SP700、732对上述两种ILs并无吸附,利用大孔树脂D101吸附含上述两种离子液体的PC粗提溶液,只吸附PC及其他一定杂质,并不吸附ILs,利用大孔树脂D101既可以有效分离纯化PC,又可以去除ILs。经过上述工作得到了一套完整[Bmim]PF6和[Bmim]Cl辅助提取PC的工艺,并对所得PC粗提液进行分离纯化,得到较高纯度的PC固体产品。本文的创新点在于系统地筛选出对PC有强相互作用的ILs,并使用两个典型ILs辅助提取PC,所得PC的提取效率远高于相同条件下醇提效率;找到既可以分离纯化PC粗提液,又可以去除体系所添加的ILs的方法,得到纯度高,安全放心的固体产品。
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