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溴系阻燃剂是目前广泛使用的阻燃剂中较为重要的一类阻燃剂,而多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯(PBBs)又在其中占有举足轻重的地位。由于它们是添加型阻燃剂,容易从各种合成有机材料的基体“逃逸”到周围环境中,而且它们的某些同系物具有一定的生物积累效应,由此所引起的环境与生物污染问题越来越引起现代社会与环境科学工作者的密切关注。大量环境样品和电子电器设备中溴系阻燃剂含量的分析检测,急需研究和建立简捷高效的分析方法,而气相色谱-负化学离子源/质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)是目前主要的研究和应用方法。本论文致力于近海沉积物和食品样品中PBDEs与PBBs残留的GC-NCI/MS同时分析的分析方法研究及应用。采用超声辅助提取法作为提取方式,建立了适合于茶叶、鱼类和贝类样品中PBDEs与PBBs同时分析的样品前处理方法;优化了索氏提取法在沉积物样品中PBDEs和PBBs同时分析的条件。主要研究内容分为以下五章:第1章阐述了阻燃剂的发展、种类及其研究与应用进展,侧重阐述了溴系阻燃剂的使用和PBDEs与PBBs残留对环境和人类健康的影响,综述了环境样品中PBDEs和PBBs残留的分析方法和样品前处理技术的研究进展,提出了本论文的初步设想与研究内容。第2章探讨了GC-NCI/MS同时分析PBDEs和PBBs残留的样品前处理条件;优化并选择了GC-NCI/MS分析的仪器条件,尤其是升温程序的选择;比较了电子轰击离子源(EI)和负化学离子源(NCI)在PBDEs和PBBs残留分析中的特点;解析了2,2’,4,4’,6-pentabromodiphenyl ether(PBDE-100)的NCI/MS Scan谱图的主要离子碎片的结构及其碎裂机理。第3章初步建立了茶叶样品中五种PBDEs残留的GC-NCI/MS同时分析的分析方法。优化了茶叶样品中五种PBDEs残留同时分析的样品前处理方法,选择了最佳的GC和NCI/MS分离分析条件,探讨了茶叶样品中五种PBDEs残留的GC-NCI/MS同时分析的线性方程、相关系数、方法检测限、加标回收率和相对标准偏差等方法指标,分析了铁观音、红茶、绿茶、茉莉花茶和绞股蓝等茶叶样品中五种PBDEs的残留量。第4章初步建立了鱼类和贝类样品中十种溴系阻燃剂残留(五种PBDEs和五种PBBs)的GC-NCI/MS同时分析的分析方法。探讨了超声辅助提取法和酸性与中性硅胶吸附剂在此类样品前处理中的应用,选择了最佳的GC和NCI/MS分离分析条件,探讨了十种溴系阻燃剂残留的GC-NCI/MS同时分析的线性方程、相关系数、方法检测限、加标回收率和相对标准偏差等方法指标,分析了黄花鱼、秋刀鱼、鳕鱼、鱿鱼、带鱼、牡蛎和文蛤等样品中十种溴系阻燃剂的残留量。第5章初步建立了近海沉积物样品中十种溴系阻燃剂(五种PBDEs和五种PBBs)残留的GC-NCI/MS同时分析和十溴联苯醚(PBDE-209)的气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)分析的分析方法。优化了索氏提取法在沉积物样品中PBDEs和PBBs同时分析的条件;选择了最佳的GC和NCI/MS分离分析条件;探讨了十种溴系阻燃剂残留的GC-NCI/MS分析和PBDE-209残留的GC-ECD分析的线性方程、相关系数、方法检测限、加标回收率和相对标准偏差等方法指标;采用GC-NCI/MS和GC-ECD分析了厦门近海沉积物样品中十种溴系阻燃剂和PBDE-209的残留量。