本文用简单的浸渍法制备了Co₃O₄纳米颗粒负载在载体ZSM-5上的复合催化材料Co₃O₄/ZSM-5,用XRD、SEM、TEM和N₂吸附-脱附技术对所制备的材料进行了表征,确定了其表面相组成和结构。用O₂替代H₂O₂做为氧化剂考察了所制备的催化材料对苯乙烯在无有机溶剂条件下选择性氧化为苯甲醛反应的催化性能。探讨了催化活性与催化材料的表面组成、结构之间,以及材料的表面组成、结构与制备工艺条件之间的相关性。确认了材料表面高度分散的Co₃O₄纳米晶粒作为活性位赋予该材料优异的催化活性。同时,研究了氧化反应的工艺条件对材料的催化性能的影响。确定了催化剂的最佳制备条件为:原料用量2.4 g Co（NO₃）₂·6H₂O和1.0 g ZSM-5,焙烧温度为500℃下煅烧4 h,得到Co含量为2.6%（w/w）的Co/ZSM-5催化剂;氧化反应的最佳工艺条件为:反应温度为80℃,反应时间为8 h,氧气的初始压力为2.0 MPa,苯乙烯用量10 mL,催化剂用量为0.15g。在此最佳工艺条件下,苯乙烯的转化率42.8%,转化数TON为566.6 mol/mol_Co,苯甲醛的选择性为96%。并且,在此条件下只发现有唯一的副产物,4.0%左右的苯甲酸。催化剂重复利用试验结果表明,即使在第4次重复使用时也有效地保持了其催化活性,说明该催化剂具有优良的重复利用性能。此外,探究了不同载体,如SBA-15、ZrO₂、TiO₂和ZSM-5负载两种金属氧化物（Fe-Co、Ni-Co、Cu-Co、Zn-Co）时催化材料的催化性能。结果表明,Co-Ni/ZSM-5复合材料显示了比Co/ZSM-5更高的催化活性,苯乙烯的转化率达到66.7%,苯甲醛的选择性为94%。