纳米材料科学迅速的发展已经跨越了单纯追求降低尺度的阶段。用纳米晶作为最基本的结构单元，构建实用化纳米功能器件是现在纳米科学的主要方向。而组成纳米器件需要大量特殊形貌结构的纳米晶，这种需求极大地刺激了对纳米材料控制合成的研究。液相法具有通过简单的溶液过程就可以对材料的微观结构和性能进行选择控制等诸多优点，成为实现对纳米材料形貌、尺寸、粒径的选择控制的重要方法之一。在这种趋势的推动下，开展液相体系中纳米晶形貌结构的控制合成，并将其组装成具有复杂结构的纳米功能器件具有十分重要的理论和实际意义。本文以两种重要的氧化铁材料α-Fe2O3和Fe3O4为研究对象，首先探索工艺简单快捷的液相合成方法，控制制备具有规则形貌的氧化铁纳米材料，深入理解氧化铁纳米结构的生长规律；同时尝试利用制得的氧化铁纳米晶在液相中的自组装行为，构建更复杂具有实际应用价值的功能器件，并通过控制形貌结构裁剪材料性能。本研究主要内容包括：　　 ⑴采用简便的表面活性剂辅助水热法合成高质量的具有多面体外形的α-Fe2O3纳米棒。研究发现表面活性剂对于调控α-Fe2O3纳米晶的形貌有重要的作用。在反应体系中，表面活性剂的存在能有效地抑制颗粒团聚，对初始形成的纳米棒晶表面进行有效的修饰包裹，促进一维纳米棒的生长。同时，实验中通过控制反应温度和反应时间，完成了从α-FeOOH向α-Fe2O3的过渡，这对理解α-Fe2O3纳米晶生长过程中的反应机制有十分重要的作用。　　 ⑵利用已有的多面体型α-Fe2O3纳米棒为基元，通过其取向性团聚行为成功地得到具有规则形貌的亚微米级α-Fe2O3单晶块体。结果显示，随反应时间的延长产物经历了由一维到三维(“1D-3D”)的定向团聚和自组装过程。以上过程中涉及到了两种基本晶体生长机制的相互结合，有助于进一步理解液相中晶粒的长大过程；同时也为制备其他规则形貌的材料提供了一条新思路。　　 ⑶采用简便的表面活性剂辅助乙醇/水混合溶剂热法成功合成了Fe3O4纳米晶和α-FeOOH纳米单晶棒。实验中通过调节乙醇/水比例完成了产物从单一Fe3O4纳米晶到纯α-FeOOH纳米单晶棒的选择性制备。在简便的水热反应中成功制备Fe3O4纳米颗粒的基础上，利用Fe3O4纳米颗粒的团聚行为和Ostwald熟化机制在其中的作用，得到了具有多面体单质外壳的新型单一组分核壳结构。这种Fe3O4磁性核壳结构在常温下具有超顺磁性，对外加磁场相当敏感，加之其内部形成了可观的自由空间，有望在微反应器和定向药物释放方面得到应用。　　 ⑷研究了Fe3O4纳米晶在液相中定向团聚形成亚微米级球形颗粒的过程，通过改变工艺条件得到了具有空心结构的Fe3O4多晶球体，并讨论了其形成机制；然后通过对磁性Fe3O4球状颗粒表面进行SiO2包覆的简单工艺，成功地在磁场辅助下制备了具有固定准一维的Fe3O4@SiO2核壳颗粒自组装超结构，这种超结构的形成主要依靠SiO2壳层之间的相互粘接和合并来实现的，由此得到的准一维磁性结构对磁场具有良好的灵敏性，可以根据磁场的变化而定向和转动，在微搅拌器和微磁控阀门等方面有巨大的应用潜力。　　 ⑸将碳纳米管的功能化处理和溶剂热法Fe3O4球状团聚体制备相结合，成功地完成了Fe3O4球形团聚体在多壁碳纳米管局部表面的组装，得到新型珠串状Fe3O4/MWCNT异质结结构。研究表明，Fe3O4球形颗粒本身是由很多小晶粒定向聚集而成的，而其附着在碳纳米管表面的驱动力来源于强酸处理中引入的大量功能团(如COOH等)与溶液中Fe3+的静电吸引。实验中还发现，通过对Fe3+的初始浓度、溶剂热处理时间以及碳纳米管酸处理时间等条件进行调整，可以得到一系列有趣的Fe3O4/MWCNT异质结结构，代表了一类有趣的碳管基功能器件。这种Fe3O4/MWCNT异质结结构在常温下具有超顺磁性，对外加磁场相当敏感，同时在操纵碳管以及其可控组装方面表现出巨大的潜力。