飞秒激光双光子微细加工技术具有亚微米级分辨率以及真三维加工能力,可用于加工微机电系统、生物芯片和微光学器件等领域中的复杂三维微结构,是一项很有前景的微细加工技术。曝光扫描系统是双光子加工系统的核心,一个具有较高灵活性的曝光扫描系统,可以适应多样化的双光子加工的需求。通过对原有样品三维曝光扫描系统的分析,为解决原系统存在的问题,提出以门型支架支撑显微镜光路的曝光扫描系统构建方案,针对现有两个扫描平台进行方案的具体设计与实施,设计通用的机械接口实现两个扫描平台方便快捷的更换。整个系统的改装不仅能解决原有系统中隔振台过载等问题,同时也可改善系统的灵活性。为了提高加工分辨率,基于双光子聚合机理分析影响基本加工单元形貌尺寸的关键因素并进行理论推导,确定影响双光子加工分辨率的工艺参数,在此基础上提出获得特定材料在双光子加工系统中最高加工分辨率的实验方法,按照该方法用S-3负性光刻胶进行实验,获得了53nm的径向分辨率。为了提高加工效率,基于加工单元的理想椭圆近似模型推导出重复率和扫描间距对成型实体表面形貌影响的解析表达式,采用S-3材料进行平面加工实验,加工出的平面侧向形貌与理论推导结果一致;基于弱聚合区叠加效应分析平面法向形貌与理论推导不一致的原因,提出利用弱聚合区叠加现象增大扫描间距以提高加工效率的方法。在S-3材料中加工出DNA双螺旋结构及可由液流推动的齿轮-轴组件,验证了系统的三维微结构加工功能,并预示其在微驱动领域的潜在应用。制备硝酸银-聚乙烯吡咯烷酮复合凝胶用于双光子加工,研究凝胶的制备工艺,发现由凝胶较差透光性导致凝胶厚度方向的三个加工区间,通过加工宏观尺度的导线结构,验证材料加工后的导电性,测算其电阻率约在10^-4Ωm量级。