镁盐晶须的制备及其性能表征

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本文以盐湖氯化镁(或海水制盐副产卤水)和氨水(或氢氧化钠)、硫酸(或硫酸镁)为原料,在反应釜内通过水热合成反应制备镁盐晶须。采用化学分析、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和差热-热重(TG-DTA)等测试手段对产品进行了表征。研究了制备参数对镁盐晶须产品性质的影响。 研究结果表明,控制不同的反应条件,利用水热合成方法可以制得长径比介于50~200之间的碱式硫酸镁晶须。化学分析、TEM、TG—DTA、XRD等研究方法,确定产品为152型碱式硫酸镁晶须,其结构为MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O。 利用海水制盐副产卤水成功制备出152型碱式硫酸镁晶须。制备过程中卤水可以直接作为原料使用,不需进行脱色、除杂处理,大大降低了生产成本,为卤水的利用提供了一条新的途径。 通过Kissinger方法,研究了152型碱式硫酸镁的分解动力学参数。在受热条件下,产物发生三步分解,第一步分解脱除结晶水,活化能Ea为277.634 kJ/mol、指前因子A为1.926×1013、反应级数n为1.241。第二步分解脱除羟基水,活化能Ea为492.273 kJ/mol、指前因子A为1.050×1026、反应级数n为0.721。第三步分解脱除SO3,活化能Ea为797.612kJ/mol、指前因子A为1.954×1023、反应级数n为0.644。 研究结果表明反应体系的pH、沉淀剂、硫酸根来源、镁的来源、阴离子、反应时间、搅拌速度、反应温度等因素对镁盐晶须的性能有较大的影响。而填充度、硫酸根的浓度对反应体系的制约不是非常明显。合适的反应条件为:盐湖氯化镁(海水制盐副产卤水)、氨水和硫酸镁为原料,pH值7~10,反应温度170±10℃,反应时间1~3小时,搅拌速度500±100rpm,[Cl-]<0.20mol/L。 以152型碱式硫酸镁晶须为前驱体,无保护气氛,在马弗炉内灼烧,可以制备多孔氧化镁晶须,长径比在40左右,在TG-DTA测试的基础上,分析了碱式硫酸镁分解过程中的形态和结构的变化。未灼烧样品为结晶完好的152型碱式硫酸镁晶须;500℃灼烧产物XRD分析为无中国海洋大学硕士学位论文定型,TEM表明产物形貌为长度小于400nm的纤维,推测产物结构为Mgso4·(5一m)MgO·mMg(OH):(m<2);lo50oC灼烧产物为多孔纤维状氧化镁。
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