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目前国内外核壳微球的制备方法有物理气相沉积法、化学气相沉积法，溅射法，化学镀法，电镀法等，为了满足激光惯性约束聚变（ICF）聚变靶丸多样化的需求，探讨研究使用电镀法制备靶丸，能够相对较好的满足ICF实验要求。根据空心聚苯乙烯质量轻、漂浮在镀液上的特点，设计并制作了一种简单并且易操作、镀层厚度可控的漂浮式电镀微球装置，在经过导电化处理的空心聚苯乙烯微球表面相继电沉积了Au和Cu，制备了双壳层核壳微球，主要内容包括：电沉积方法遵循法拉第定律，溅射有导电层的空心聚苯乙烯微球与阴极接触作为阴极，因此采用磁控溅射法在聚苯乙烯空心微球表面溅射一层很薄的导电层金；实验配制亚硫酸盐镀金液制备了镀层粗糙度低空心聚苯乙烯/Au核壳微球，并对制备的微球进行了测试表征。经SEM、EDS、AFM等对微球整体形貌、表面粗糙度、镀层成分及厚度进行了分析，结果表明：在25℃，转速为150rpm，pH值为8.5，电流密度为2.5mAcm-2的条件下可以制备Au镀层包覆良好的微球，且微球仍保持球形对称，直径400～600μm，粗糙度最低达6.137nm，沉积速率为5.6μm/h。继制备好空心聚苯乙烯/Au核壳微球后，采用焦磷酸盐镀铜液体系电沉积Cu，制备空心聚苯乙烯/Au-Cu双壳层核壳微球，并对其进行了表征分析。经SEM、EDS、XRD对微球整体形貌、晶粒大小，镀层成分及厚度进行了分析，研究结果表明：温度为45℃，转速为200rpm，pH值为8.5，电流密度为20mAcm-2时，在镀有Au层的聚苯乙烯微球表面电沉积的Cu镀层晶粒细小，平均粒径约19nm，且Au、Cu镀层结合良好，沉积速率约6.12μm/h。粗糙度低，表面光洁度好，且保持原PS良好的球形度的空心聚苯乙烯/Au-Cu双壳层核壳微球的制备，为ICF双壳层靶丸的制备奠定了良好的基础。