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利用前驱体组装技术将微孔分子筛的初级和次级结构单元引入到介孔分子筛的孔壁中,改变传统介孔分子筛的无定型孔壁,大大提高了介孔分子筛的稳定性。本课题组利用前驱体组装技术将介孔分子筛的常规合成放大到吨级。然而,该合成体系存在合成成本高(模板剂用量大)、用水量大的问题,限制了介孔分子筛在重油催化裂化中的应用。因此,如何解决合成过程中成本高、用水量大的问题具有很高的理论意义和实用价值。在介孔分子筛的合成过程中,模板剂与前驱体进行组装,组装母液与组装产物分离后,组装母液中含有大量未反应的模板剂、铝源和硅源,其中模板剂依然保留其胶束结构,在接下来的循环中仍然具有组装介孔结构的能力。因此,本文利用工业P123为模板剂,循环利用组装母液中未反应的模板剂、铝源和硅源,降低模板剂用量和废水量,大幅降低合成成本,与常规合成相比,合成成本降低了24.3%。在此基础上,进行母液循环法合成介孔分子筛的10 L釜放大合成,并考察其重复性,进一步为母液循环法的工业放大奠定基础。本文循环利用组装母液来降低废水排放量和模板剂用量,组装母液循环使用5次后,将5次组装产物合并晶化合成介孔分子筛MLR-5。该过程中模板剂(P123)耗量为0.99 g模板剂/g分子筛,与常规合成体系(CS)(1.43 g模板剂/g分子筛)相比,模板剂(P123)用量节省了30.8%；水耗量为15.16gH2O/g分子筛,比常规合成体系(42.01 gH2O/g分子筛)节省了63.9%。样品MLR-5总比表面积(SBET)为806.3 m2.g-1,总孔容(VTOTAL)为0.91 c1m-3.g-1。在800℃,100%水蒸气下处理10小时后,样品MLR-5总比表面积(SBET)保留率为29.0%,总孔容(VTOTAL)保留率为38.5%,说明母液循环法合成的介孔分子筛具有良好的水热稳定性。在以上研究基础上,本文采用母液循环工艺在10 L釜中放大合成了介孔分子筛D-MLR。样品D-MLR,总比表面积(SBET)为865.3 m2·g-1,总孔容(VTOTAL)为0.96 cm3·g-1。在800℃,100%水蒸气下处理1 0小时后,样品D-MLR总比表面积(SBET)保留率为25.0%,总孔容(VTOTAL)保留率为52.1%,说明在10L釜中放大合成的介孔分子筛具有良好的水热稳定性。在最佳合成条件下进行了三次重复性实验的考察,重复性实验证明母液循环法在10 L釜中合成介孔分子筛有良好的重复性,为母液循环法合成介孔分子筛的进一步工业放大生产奠定了基础。