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随着航空、航天及军事技术的发展,各种飞行器的飞行速度越来越高,必须研制出能在更为恶劣条件下工作的天线罩材料。氮化硅陶瓷是结构陶瓷中综合性能最好的材料之一,它的电学、热学和机械性能十分优良,在氧化气氛中可以使用到1400℃,在中性或者还原性气氛中可以使用到1850℃左右。因此,氮化硅作为一种具有优秀综合性能的超高音速导弹天线罩侯选材料,已受到国内外学者越来越广泛的重视。本文从理论出发,结合国内外先进制备技术,首次将先进的凝胶注模成型技术与低成本的反应烧结技术有机结合,发挥各自优势,克服传统制备方法在制备导弹天线罩材料方面的不足;并结合氮化硅反应烧结和氮化硅无压烧结等技术,在硅粉中添加不同比例的氮化硅,采用反应烧结的方法制备氮化硅透波材料。本实验通过采用以下的凝胶注模控制参数:单体甲基丙稀酰胺占整个料浆液相质量分数的15%,交联剂N’N-亚甲基双丙稀酰胺与单体的质量比为1:6,分散剂四甲基氢氧化铵(10%)占整个原料粉末总质量2.0~3.5%,引发剂、催化剂用量为料浆总体积分数的0.8~1.0%和0.08~0.1%,固化温度控制在50~60℃,固化时间为30~60min,制备出了固相含量在50vol%左右、高质量的Si3N4/Si坯体。初始粉体中Si3N4所占比例对烧结制品的性能具有决定影响。在Si3N4含量不超过50wt%时,材料具有较高的密度和较低的气孔率。其中,组分为35wt%Si3N4-5wt%助烧剂(SA)-Si的材料平均密度最大,为2.08g/cm3;气孔率平均为37.85%;平均弯曲强度最高,为108.1MPa。组分为65wt%Si3N4-5wt%SA-Si的材料介电性能最好,介电常数(e)平均值为4.91,介电损耗角正切值(tand)平均为1.13×10-2。烧结工艺对于烧结制品的综合性能也具有重要影响,但各组材料性能随烧结工艺的变化并无固定规律。组分为35wt%Si3N4-5wt%SA-Si的坯体在1450℃烧结温度下,并保温4h时,材料的密度和强度达到最高值,分别为2.13g/cm3和129.5MPa。同时,提高烧结温度还能有效提高硅粉的氮化率,在烧结温度超过1450℃并保温4h时,初始原料中的硅粉基本能够氮化完全。