美拉德反应制备烟用香精关键配料及工艺优化的研究

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我国是烟草种植大国,每年均有大量的烟末、烟梗等下脚料不能用于卷烟工业生产,将这部分副产物重新利用,制备烟用香精是烟末高值化利用的理想途径。本文利用已成熟的酶解技术对烟末进行酶解,以此为基液,添加合适的氨基酸、糖类和反应介质,通过美拉德生香技术制备烟用香精,同时对烟用香精的热力学特性和裂解产物进行了研究。分析了烟末酶解液的氨基酸和肽段组成,烟末蛋白中含有19种氨基酸,其中天冬氨酸、谷氨酸及脯氨酸含量较高,三者之和占烟末总氨基酸的40.80%;肽的分子量分布表明:大于10000Da的肽仅有1.11%,1000~5000Da占56.97%,小于1000Da的肽为35.35%。以烟末酶解液为基液,分别添加苯丙氨酸、甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸、亮氨酸进行美拉德反应,结果表明:甘氨酸的评吸得分最高,达到83分,确定甘氨酸为反应氮源。对评吸得分为高、中、低的美拉德反应液,进行反应前后氨基酸降解率的研究以及气质分析,结果表明:空白样、甘氨酸、亮氨酸、丙氨酸中各氨基酸在热反应前后变化不同,体系中天冬氨酸、异亮氨酸和脯氨酸在反应后含量增加,说明存在着肽的降解作用;经过高温加热后的空白样风味物质总数由原来的48种,增加到76种,增加的种类以酮类、呋喃类和以吡嗪为代表的含氮化合物为主。利用GC分析了烟末酶解液中的单糖种类,检测到了5种单糖,分别为鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖。在以甘氨酸为反应氮源的基础上,分别添加木糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、果糖,结果表明:木糖评吸得分最高为83,蔗糖的评吸得分最低为78.5,选出木糖为反应碳源,GC-MS结果表明:木糖的反应活性最高,产生了6种其它两种糖没有的呋喃类物质。最后确定最佳碳氮比为2:1并优化出丙二醇作为最佳反应介质。利用响应面对美拉德反应工艺进行了优化,确定最佳反应pH值为6.72,时间为3.52h,温度为102.88℃,验证实验表明预测值与实验值无显著性差异,表明此法可靠、可行。对烟用香精的热力学特性研究表明:TG-DTG曲线显示样品存在较多的失重区间,主要热失重区在100-329℃,失重率达57.55%;从DSC图可以看出样品存在两个明显的吸热峰,峰值分别为162.89℃和209.22℃,对应的焓变为347.1J/g和17.44J/g。裂解实验表明:250℃时检测到了6种物质,550℃时检测到了42种物质,850℃时检测到了31种物质。裂解产物中以酮类、芳香烃类及吡啶和吡咯类化合物居多,吡咯类化合物对卷烟香气具有重要作用。
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