高熵合金具有良好的耐腐蚀性,有望作为新型电极材料应用于能源及环境领域。为了获得具有高催化活性且不含贵金属元素的电极材料,采用磁控溅射法制备了 FeCoNi基高熵合金薄膜电极。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、电化学工作站等测试表征仪器研究了电极的微观结构和电催化性能。研究了FeCoNiMoCr高熵合金薄膜电极的微观结构与电催化析氧性能。结果表明:薄膜厚度约为2.40 μm,呈非晶结构。电极在10 mA/cm2电流密度下的过电位为360 mV,Tafel斜率为73.5 mV/dec,具有良好的电催化析氧性能。电极可以在360 mV的过电位下持续运行24 h以上表现出良好的稳定性。研究了溅射电源对FeCoNiMn高熵合金薄膜电极微观结构和电催化氧化有机废水性能的影响,分析了RhB降解的机理和电极失效的机制。结果表明:与射频电源制备的电极相比,直流电源制备的电极混合熵更高,直接氧化能力更强,电催化氧化RhB性能更好。电催化氧化10 mg/L的RhB溶液,270min后降解率达到了100%。RhB的降解是直接氧化和间接氧化共同作用的结果。与钛基底相比,沉积了FeCoNiMn高熵合金薄膜的电极寿命由1h提高到18 h。在电催化氧化过程中,薄膜会腐蚀溶解,导致电极失效。研究了制备工艺参数对FeCoNiMn高熵合金薄膜电极的微观结构和电催化性能的影响。结果表明:溅射功率为50 W时制备的电极混合熵高于30 W和40 W的电极,具有最佳的电催化性能。偏置电压为-40 V和-80 V制备的电极混合熵相同,但-40 V的电极电化学活性面积较大,因此电催化性能更好。随着溅射时间从1 h延长到5 h,电极的电化学活性面积与混合熵增加,电催化析氧性能提高。溅射3 h的电极致密,电催化氧化有机废水的性能最好。