钴属于第Ⅷ族元素的第一过渡系列，为良好的配位化合物形成体。其与有机配体形成的多种配合物在有机合成、工业催化等方面得到广泛应用。含膦配体对M-C键有很强的稳定化作用，另外改变含膦配体的种类和结构常常可以起到调节均相催化剂活性和选择性的作用，在有机合成和催化方面占有重要的地位。过渡金属同三价膦化合物的亲和力特别强，能形成很稳定的络合物，并具有高度的反应活性和选择性的特点。三甲基膦配位的酰基钴（Ⅲ）氢化物可以参加多种取代和加成反应。 希夫碱可作为鳌合剂、稳定剂、生物活性剂、分析试剂和催化剂等，广泛应用于化工生产和科学研究。希夫碱配体与钴形成的配合物具有很好的催化活性，是近年来配位化学和金属有机化学研究中的一个热点领域。 本文试图通过不同的希夫碱配体与一系列三甲基膦配位的酰基钴（Ⅲ）氢化合物反应，合成新的具有双螯合环的三甲基膦配位的钴（Ⅲ）的配合物，并对其反应机理进行研究，以探讨希夫碱配体配位基团的电子性能和取代基的空间位阻对反应性能的影响。通过实验，我们合成出了预期的目标产物（18-21）以及二价钴的副产物（22-28），推测这一反应的机理是部分酰基钴（Ⅲ）氢化合物与希夫碱配体发生螯合配位，脱去一分子三甲基膦和H₂，得到了八面体结构的三价钴目标产物；同时另一部分酰基钴（Ⅲ）氢化合物在希夫碱配体进攻下脱去了[C：O]配体，生成了一价钴的中间产物，而一价钴配合物发生歧化得到零价钴配合物和作为副产物的二价钴配合物。同时，脱去的α-羟基苯甲醛或β-酮醛在体系内H₂的作用下被还原成醇。根据软硬酸碱理论，对该反应体系中希夫碱配位的一价钴配合物的不稳定，给出了合理的解释。 每个化合物均由¹H NMR、IR以及元素分析等手段进行表征，对于部分化合物的单晶进行晶体结构测定。