纳米增韧型Sr1-xLaxFe12-yCoyO19永磁材料的制备及性能研究

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本研究首先以纳米Fe203和SrCO3为原材料,采用机械法合成纳米增韧型SrFe12O19,在此基础上通过在SrFe12O19中添加La、Co元素和二次掺杂,成功制备出纳米增韧型Sr1-xLaxFe12-yCoyO19永磁材料,并系统研究了La和Co的添加量、二次掺杂物质、原料粒度、烧结温度等因素对纳米增韧型Sr1-xLaxFe12-yCoyO19永磁材料的断裂韧性和磁性能的影响。研究结果表明,以纳米Fe203和SrCO3合成的SrFe12O19,在1060℃烧结时断裂强度可达2.75MPa·m-0.5,烧结温度比传统工艺降低200℃。通过将SrFe12O19进行球磨、磁场成型和二次烧结,获得的纳米增韧型SrFe12O19永磁体具有良好的力学性能和磁性能。而且二次烧结适宜温度为1150-1180℃,比传统工艺制备铁氧体永磁材料时降低约60-90℃。通过TEM和SEM对微观组织的分析,纳米Fe203和SrCO3为原材料制备的纳米增韧型SrFe12O19永磁体中大部分晶粒尺寸介于0.40~0.65μm之间,晶粒细小且粒度分布均匀,符合高性能铁氧体永磁材料最优晶粒尺寸要求。断裂韧性提高的主要原因归结为,制备纳米增韧型SrFe12O19永磁体的低烧结温度,可同时满足成分的均匀性控制和晶粒细化。在上述研究基础上制备了纳米增韧型Sr1-xLaxFe12-yCoyO19永磁材料,并定量研究了La、Co含量对纳米增韧型La、Co永磁体磁性和断裂韧性的影响。结果表明,La可提高Sr1-xLaxFe12-yCoyO19永磁体的Br和Hcj,而Co可大幅提高磁体的Hcj。当采用La、Co复合添加时(x值为0.04-0.05,y值为0.05-0.06),可制备出Br为435mT、Hcj为296kA·m-1、(BH)max为35.6kJ·m-3的高性能永磁铁氧体,且磁体断裂强度达2.55MPa·m-0.5,比传统工艺高30%。为获得更高磁性能,本文研究了在对SrFe12O19球磨过程中,添加纳米CaO、SiO2、 Al2O3、Pr6O11等二次掺杂物质对Sr1-xLaxFe12-yCoyO19永磁材料磁性能的改善作用,并分析了掺杂作用机理。研究表明,由于纳米CaCO3+SiO2添加剂较大的比表面积,在烧结时可显著增加铁氧体颗粒间界面,从而提高了磁体磁晶各向异性能,增大了Hcj。Pr3+离子可部分取代Sr2+离子,由于Pr3+离子具有4f2电子组态,而4f电子受外层电子壳层的屏蔽作用,离子磁矩不受轨道角动量冻结影响,从而使样品Br显著增大。鉴于本论文采用的永磁铁氧体制备流程与传统永磁材料的工业制造流程十分接近,故论文提出的磁性优化机理,可为优质永磁铁氧体的工业化制造奠定重要的理论和技术基础。
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